نطاق الاستخدام
هذه الطريقة مناسبة لمحتويات الكتلة من المغنيسيوم بين 0.064-6.4 ٪ في حبوب المغنيسيوم Esomeprazole والأقراص.
مقدمة
تم إنشاء هذه الطريقة لاختبار محتوى المغنيسيوم في حبوب المغنيسيوم Esomeprazole أو الأجهزة اللوحية.
Equipment and Reagent
Equipment and apparatus:
1.PERSEEatomicabsorptionvolumetric flask. air/acetylene gas supply.and constant volume to 50ml lamp.
2. التوازن التحليلي
كاشف (الصف التحليلي):
1. أكسيد اللانثانوم ،
2. هيدروكلوريكسيد ،
3.25% Hydrochloricacid: addabout 50ml the bottle. Constant volume to 100ml with water.
4. 1.0 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك: أضف حوالي
50 مل من الماء في قارورة حجمية 100 مل.
5. محلول المغنيسيوم القياسي (1000 ميكروغرام/مل)،
6. ماء نقي للغاية ،
7. مواد أوميبرازول
حل لانثانوم (كعامل منزوع الأيونات):
1. وزن 5.87 جرام من أكسيد اللانثانوم ووضعه في قارورة حجمية بلاستيكية 100 مل.
2. أضف بعناية حمض الهيدروكلوريك 25 مل.
3. أضف الماء إلى ثابت الحجم إلى 100 مل.
صنع المحلول القياسي للمغنيسيوم:
1. Magnesium standard stock solution (2ug/ml)
أ) خذ بعناية 1 مل من [محلول المغنيسيوم القياسي (1000 ميكروجرام/مل)] وضعه في قارورة حجمية سعة 50 مل.
ب) أضف 5 مل من [1.0 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك] وحجمًا ثابتًا إلى 50 مل واخلط جيدًا.
ج) خذ بعناية 10 مل من المحلول في الخطوة الأخيرة ووضعه في قارورة حجمية 100 مل وأضف الماء إلى حجم ثابت إلى 100 مل.
2. الاختبار القياسي للمغنيسيوم
(يحتوي على المغنيسيوم 0.1 ميكروجرام/مل، 0.15 ميكروجرام/مل، 0.2 ميكروجرام/مل، 0.25 ميكروجرام/مل، 0.3 ميكروجرام/مل):
أ) خذ بعناية 5 مل، 7.5 مل، 10 مل، 12.5 مل و 15 مل من [محلول المغنيسيوم القياسي (0.2 ميكروجرام/مل)] على التوالي وضع كل واحد منهم في قارورة حجمية سعة 100 مل.
ب) أضف 4 مل من [محلول لانثانوم] في كل قارورة
ج) حجم ثابت إلى 100 مل لكل قارورة بالماء
علاج عينة:
1. خذ بعناية 125 ملجم من عينة حبوب المغنيسيوم Esomeprazole ووضعها في قارورة حجمية 100 مل.
٢. أضف ٢٠ مل من حمض الهيدروكلوريك بتركيز ١ مول/لتر لإذابة العينة، ثم أضف حجمًا ثابتًا إلى ١٠٠ مل من الماء. اخلط جيدًا.
3. دع الجلوس في درجة حرارة الغرفة لمدة 30 دقيقة.
4. خذ 5 مل من الحل الأخير ووضعه في قارورة حجمية 100 مل.
5. خذ 10 مل من الحل من الخطوة الأخيرة وتخفيف إلى 100 مل.
6. خذ 10 مل من الحل من الخطوة الأخيرة ووضعه في قارورة حجمية 100 مل.
7. حجم ثابت إلى 100 مل بالماء.
إعداد مفيدة:
1. تطبيق مصباح الكاثود المجوف ملغ على
A3F الطيف الامتصاص الذري.
2. ضبط طاقة المصباح إلى 100 ٪
3. قم بتعيين الطول الموجي على 285.2nm ، وابحث ذروة للتأكد من أن المصباح والأداة في العمل العادي.
4. إشعال مع أسيتيلين الهواء.
5. حقن محلول المغنيسيوم القياسي لأعلى تركيز.
6. ثم حقن الماء وحدد [Auto Zero].
حالة المعدات
معلمات عمل الأدوات:
الجدول 1. معلمات العمل الصك.
إجراء التجربة
المنحنى القياسي للألمنيوم والجري
شغّل [محلول اختبار المغنيسيوم القياسي (يحتوي على 0.1 ميكروغرام/مل، 0.15 ميكروغرام/مل، 0.2 ميكروغرام/مل، 0.25 ميكروغرام/مل، 0.3 ميكروغرام/مل)]، ثم ارسم منحنى قياسيًا باستخدام النتائج. شغّل العينات المُعدة أعلاه، واحسب النتائج باستخدام برنامج AAWIN.
حساب:
يتم حساب جزء الكتلة من المغنيسيوم ، Wal ، المعبر عنها كنسبة مئوية ، إلى أربعة أماكن عشرية باستخدام الصيغة أدناه:
أين:
ρ Mgis the mass concentration, in micrograms per ml (ug/ml), of magnesium in the final test solution;
M هي الكتلة ، بالملليغرام ، من العينة التي اتخذت في [علاج العينة] الخطوة 1