Ứng dụng

Nguyên tắc
Các mẫu thực phẩm được tiêu hóa (bằng phương pháp ướt) và sau đó thiourea được thêm vào để giảm tổng số asen xuống còn (iii).

Thuốc thử và thiết bị
Dụng cụ:
1. Máy phân tích kim loại nặng Persee PF7, với đèn catốt rỗng asen;
2. Cân bằng phân tích;
3. Bộ đồng nhất tốc độ cao
4. Tấm nóng

Thuốc thử:
1. Natri hydroxit (NaOH)
2. Kali hydroxit (KOH)
3. Kali Borohydride (KBH4)
4. Thiourea (CH4 N2 02S)
5. Axit clohydric (HCl)
6. Axit nitrous (HN03)
7. Axit sunfuric (H2S04)
8. Axit perchloric (HCL04)
9. Magiê nitrat [Mg (N03) 2 · 6H2 0]
10. Oxit magiê (MGO)
11. Axit ascorbic (C6 H8 06)

Chuẩn bị giải pháp hóa học:
1. Dung dịch kali hydroxit (5 g/L): cân 5,0 g kali hydroxit, hòa tan và pha loãng thành 1000 mL.
2. Dung dịch kali borohydride (20 g/L): cân 20,0 g kali borohydride, hòa tan trong 1000 mL dung dịch kali hydroxit 5 g/L và trộn đều.
3. Thiourea + dung dịch axit ascorbic: nặng 10,0 g thiourea, thêm khoảng 80 ml nước, ấm lên để hòa tan.
4. Dung dịch natri hiđroxit (100 g/L): hòa tan 10,0 g natri hiđroxit vào nước và pha loãng thành 100 mL.
5. Dung dịch nitơ magie (150 g/L): cân 15,0 g nitơ magie, hòa tan trong nước và pha loãng thành 100 mL.
6. Axit clo hydro (1+1): Lấy axit hydrochloric 100 ml, thêm nó vào 100 ml nước từ từ.
7. Axit sunfuric (1+9): Lấy axit sunfuric 100 ml, thêm nó vào nước 900 ml.
8. Axit nitrous (2+98): Lấy axit nitrous 20 ml, thêm nó vào nước 980 ml và trộn đều.

Chất tiêu chuẩn:
Chất tiêu chuẩn trioxide asen, độ tinh khiết ≥ 99,5%

Chuẩn bị mẫu
1. Giải pháp chứng khoán tiêu chuẩn arsenic (100 mg/L,được tính là AS):
Cân bằng chính xác 0,0132 g trioxide arsenic (sau khi được sấy khô trong lò ở 100C trong 2 giờ.), Thêm dung dịch natri hydroxit 1 ml (100 g {{url_placeholder_0}) và một ít nước để hòa tan.
2. Giải pháp tiêu chuẩn arsenic (1,00 mg {{url_placeholder_0}} as):
pipet 1,00 ml [Giải pháp chứng khoán tiêu chuẩn asen (100 mg {{url_placeholder_0}} được tính là AS)] thành bình thể tích 100 ml.

Chuẩn bị mẫu
1. Đảm bảo rằng tất cả các mẫu không bị ô nhiễm.
A) Đối với các mẫu ngũ cốc và đậu, hãy nghiền đều mẫu và lưu trữ các mẫu trong chai polyetylen.
b) Đối với rau, trái cây, cá, thịt và trứng, lấy một phần ăn được đồng nhất và lưu trữ các mẫu trong chai polyetylen ở 4c.
2. Phương pháp tiêu hóa ướt:
a) Đối với các mẫu rắn, lấy 1,0-2,5 g, đối với các mẫu chất lỏng, lấy 5,0- 10,0 g (hoặc mL) vào bình hình nón 50- 100 ml.
B) Thêm 20 ml axit nitric, axit perchloric 4 ml, axit sunfuric 1,25 ml và để ngồi qua đêm.
C) Đặt bình hình nón lên tấm nóng, nóng lên và bắt đầu tiêu hóa.
D) Nếu dung dịch còn lại nhỏ hơn 1 ml và có chất tối vẫn còn tối, hãy để dung dịch nguội và thêm axit nitrous 5- 10 ml, làm nóng và tiêu hóa cho đến khi còn lại dung dịch dưới 2 ml.
e) liên tục làm nóng mẫu trên tấm nóng cho đến khi khói trắng xuất hiện.
3. Để nguội và chuyển chất lỏng còn lại sang bình định mức 25 ml.

Thông số công cụ

Làm đường cong hiệu chuẩn
1. Lấy 2,5 ml [Giải pháp chuẩn asen
(1,00 mg/L, dưới dạng Asen)] vào bình định mức 25 mL, thêm 12,5 mL axit sunfuric (1+9) & 2 mL [dung dịch Thiourea + axit ascorbic]. Pha loãng dung dịch đến vạch 25 mL và trộn đều. Để yên trong 30 phút trước khi thử nghiệm. Dung dịch chuẩn này chứa Asen 100 ng/mL.
2. Sử dụng giải pháp này trên PF7 và sử dụng
Chức năng tự động pha loãng để pha loãng dung dịch chuẩn thành 4,0 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 50 ng/mL. Xem hình bên dưới.

Tạo đường cong tiêu chuẩn bằng cách sử dụng các nồng độ đó.

Kiểm tra các giải pháp mẫu
Đặt các giải pháp mẫu từ [Chuẩn bị mẫu 3] vào giá mẫu và đặt quy trình thử nghiệm trên phần mềm AFWIN.

Phân tích kết quả
Tính tổng nồng độ asen như trong công thức dưới đây:

Trong đó:
X – Nồng độ asen trong mẫu ban đầu, tính bằng mg/kg hoặc mg/
c – Nồng độ asen trong dung dịch thử (ng/mL)
C0 - Nồng độ asen trong mẫu trống (ng/mL)
V - Tổng thể tích dung dịch tiêu hóa, (ml), phải là 25 ml trong phương pháp này
M - Khối lượng mẫu gốc, tính bằng gram hoặc ml 1000 - Tỷ lệ tính toán