Ứng dụng

Xác định 666 và DDT trong nước uống

Thán 1 31, 2024

(GB/T 5750.9-2006 1 Phương pháp kiểm tra tiêu chuẩn đối với nước uống-Chỉ số thuốc trừ sâu-Sắc ký khí)

1 Tổng quan về các phương thức

Chiết xuất các đồng phân khác nhau của DDT và BHC từ nước bằng cyclohexane, tập trung chúng và tách biệt và xác định chúng bằng phương pháp sắc ký khí với máy dò chụp electron.

2 Phạm vi ứng dụng

Phương pháp này phù hợp để xác định các đồng phân khác nhau của BHC và DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, p.p.

3 cơ sở tham khảo

Phương pháp này dựa trên tiêu chuẩn quốc gia GB/T 5750.9-2006 1 Phương pháp thử tiêu chuẩn cho nước uống – Chỉ thị thuốc trừ sâu – Sắc ký khí.

4 dụng cụ và thuốc thử

4.1 Dụng cụ và Thiết bị

4.1.1 Dụng cụ kiểm tra

Số seri	Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật	Phụ kiện
1	Sắc ký khí	1	Mô hình nhạc cụ: Agilent 7890b	Máy dò chụp electron (ECD)
2	Cột sắc ký	1	Cột mao quản thạch anh DB-1701 (30m × 0,25mm × 0,25μm)
3	Nitơ có độ tinh khiết cao	1	＞ 99,999%

4.1.2 Thiết bị tiền xử lý

Số seri	Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật	Phụ kiện
1	Máy bốc hơi quay/RE-2000B	1	Tốc độ: 0-200 vòng / phút; Nhiệt độ ~ 99	Được trang bị một bộ sưu tập cổng tiêu chuẩn Chai (500ml)
2	Bơm chân không/SHZ-iii	1	Maximum vacuum degree 0.09Mpa
3	Bộ điều chỉnh nhiệt độ thấp/YRDC	1	Phạm vi nhiệt độ -5 đến 100 ℃	Lưu lượng bơm 8L/phút
4	Cân bằng phân tích	1	Sensitivity: 0.0001g

4.2 Thuốc thử

4.2.1 Thuốc thử

Số seri	Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật	Phụ kiện
1	Cyclohexane	1	HPLC
2	Natri sunfat khan	1	Lớp phân tích

4.2.2 Chuẩn bị thuốc thử

Số seri	Tên	Phương pháp chuẩn bị	Nhận xét
1

4.3 Sản phẩm tiêu chuẩn

4.3.1 Giải pháp chứng khoán

Con số	Số seri	Tên	Yêu cầu kỹ thuật	Nhận xét
1	Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2	666, Giải pháp tiêu chuẩn DDT	100 μg/ml

5 Quá trình hoạt động

5.1 Xử lý mẫu

5.1.1 Chuẩn bị giải pháp kiểm tra

5.1.2 Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn

666, Dung dịch chuẩn DDT: 100μg/mL.
666, dung dịch trung gian chuẩn DDT (10 μg/mL): Lấy chính xác 100 μL dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức 1mL, pha loãng đến vạch bằng cyclohexan và lắc đều. Chuẩn bị khi cần.
666, Giải pháp làm việc tiêu chuẩn DDT 1 ~ 5: Vẽ chính xác 5μL, 10μL, 20μL, 40μL và 50μL trong bình định mức 1ML, pha loãng với cyclohexane và làm cho nó thể tích.

5.2 Thử nghiệm mẫu

1) Điều kiện thử nghiệm

Nhiệt độ kim phun	260
Chế độ phân chia	Dòng chảy, tỷ lệ phân chia 10: 1
Khối lượng tiêm	1μl
Cột lò	Duy trì 210 ℃ trong 30 phút
Nhiệt độ máy dò	260
Lưu lượng cột	1mL/phút
Dòng khí trang điểm	40mL/min
Khí mang	Nitơ có độ tinh khiết cao

2) Thử nghiệm mẫu

Lấy 500ml mẫu nước và đặt nó vào một phễu tách 1000ml.

5.3 Tính toán kết quả

ρ (b) = (1)

Trong công thức:

ρ (b) Nồng độ khối lượng của từng DDT monome hoặc các đồng phân khác nhau của BHC trong mẫu nước, tính bằng microgams

mỗi lít (ug/L);

ρ₁ —Nồng độ khối lượng tương đương với đường cong chuẩn, tính bằng microgam trên mililít (ug/mL);

Tổng thể tích của dung dịch chiết, tính bằng mililit (mL);

Voi Thể tích của mẫu nước, tính bằng mililit (ML).

6 Phụ lục (áp dụng cho xác thực phương pháp, v.v.)

6.1 Giới hạn phát hiện

Phương pháp này có giới hạn phát hiện là 0,02 μg/L đối với mỗi đồng phân của DDT khi thể tích lấy mẫu nước uống là 500 mL và mỗi đồng phân của 666 là 0,01 μg/L.

6.2 Độ chính xác

Các mục kiểm tra	Số seri	1	2	3	4	5	6	7
α-666	Nồng độ tăng đột biến(μg/L)	25
	Giá trị thực tế (μg/L)	24.8	25.4	25.2	25.1	26.0	25.6	25.5
	RSD （%）	1.19
γ-666	Nồng độ tăng đột biến(μg/L)	25
	Giá trị thực tế (μg/L)	26.0	26.1	26.0	26.1	26.2	26.8	26.0
	RSD （%）	1.1
β-666	Nồng độ tăng đột biến(μg/L)	25
	Giá trị thực tế (μg/L)	25.5	24.5	27.2	27.4	27.9	27.8	28.0
	RSD （%）	5.54
Δ-666	Nồng độ tăng đột biến(μg/L)	25
	Giá trị thực tế (μg/L)	25.5	25.2	26.5	27.1	26.9	25.0	25.0
	RSD （%）	4.26
p.p hè- dde	Nồng độ tăng đột biến(μg/L)	50
	Giá trị thực tế (μg/L)	46.3	48.0	46.0	46.0	45.8	45.0	46.1
	RSD （%）	1.95
O.P hè DDT	Nồng độ tăng đột biến(μg/L)	50
	Giá trị thực tế (μg/L)	46.2	48.0	44.8	48.3	48.1	48.0	49.0
	RSD （%）	3.11
P.P hè- ddd	Nồng độ tăng đột biến(μg/L)	50
	Giá trị thực tế (μg/L)	45.5	46.8	45.3	45.6	46.0	46.2	49.1
	RSD （%）	2.86
P.P hè-DDT	Nồng độ tăng đột biến(μg/L)	50
	Giá trị thực tế (μg/L)	47.0	47.6	45.7	47.2	47.4	46.5	46.5
	RSD （%）	1.38

6.3 Độ chính xác

Thử nghiệm các mục	Đã thêm nồng độ (mg/L)	Đã thêm nồng độ (mg/L)			Tốc độ phục hồi trung bình (%)
α-666	0.05	100.2	97.8	100.3	99.4
	0.1	91.5	93.3	89.5	91.4
	0.5	91.3	90.7	88.4	90.1
γ-666	0.05	99.95	97.9	101.7	99.85
	0.1	92.3	93.7	90.2	92.1
	0.5	93.6	93.6	90.7	92.6
β-666	0.05	102.4	100.9	105.8	103.0
	0.1	93.0	95.0	91.5	93.2
	0.5	95.3	95.5	93.2	94.7
Δ-666	0.05	97.0	96.1	99.0	97.4
	0.1	92.0	91.1	92.4	91.8
	0.5	94.5	94.9	91.6	93.7
p.p hè- dde	0.05	100.8	98.7	102.9	100.8
	0.1	92.3	93.7	91.7	92.6
	0.5	95.0	95.5	92.5	94.3
O.P hè DDT	0.05	96.1	95.9	100.3	97.4
	0.1	89.7	92.2	89.2	90.4
	0.5	94.8	95.9	93.0	95.6
P.P hè- ddd	0.05	100.2	100.3	104.2	101.6
	0.1	91.3	94.4	91.0	92.2
	0.5	94.6	95.7	92.8	94.4
P.P hè-DDT	0.05	98.3	94.4	99.7	97.5
	0.1	92.8	92.6	90.3	91.9
	0.5	96.2	96.2	93.3	95.2