Ứng dụng

Phương pháp xác định nitơ amoniac trong nước mặt (phương pháp đo quang phổ salicylate)

Tháng 5 7, 2025

Nguyên tắc phương pháp

Trong môi trường kiềm (pH = 11,7) với sự hiện diện của natri nitroferricyanide, amoniac và ammonium trong nước phản ứng với các ion salicylate và hypochlorite để tạo thành một hợp chất màu xanh.

Dụng cụ và thuốc thử
Dụng cụ

– Máy quang phổ khả kiến (trang bị cuvet 10 mm/30 mm).

Thuốc thử chính

-Thuốc thử phát triển màu (Salicylate-Potalium Natri Tartrate Solution): Lưu trữ trong chai thủy tinh màu nâu với nút cao su trong bóng tối;

– Dung dịch làm việc Natri Hypochlorite: Nồng độ clo có sẵn là 3,5 g/L, nồng độ kiềm tự do là 0,75 mol/L (tính theo NaOH); bảo quản trong lọ nhỏ giọt màu nâu; ổn định trong 1 tháng.

– Dung dịch natri nitroferricyanide: 10 g/L; ổn định trong 1 tháng.

- Giải pháp tiêu chuẩn:

– Dung dịch gốc: 1000 μg/mL.

– Dung dịch trung gian: 100 μg/mL (ổn định trong 1 tuần, pha chế bằng cách pha loãng 10,00 mL dung dịch gốc thành 100 mL trong bình định mức).

– Dung dịch làm việc: 1 μg/mL (chuẩn bị tươi bằng cách pha loãng 10,00 mL dung dịch trung gian thành 1000 mL trong bình định mức).

Iii.

Chuẩn bị mẫu

- Thu thập và bảo quản: Các mẫu được lưu trữ trong chai polyetylen hoặc thủy tinh.

-Xóa trước: Chuyển 250 ml mẫu nước (hoặc một mẫu pha loãng có hàm lượng nitơ amoniac cao, được tạo ra tới 250 ml với nước) vào bình.

Kiểm tra mẫu

- Đường cong hiệu chuẩn:

- Đối với các cuvet 10 mM: Chuẩn bị chuỗi tiêu chuẩn với hàm lượng nitơ amoniac là 0 Ném8μg (xem Bảng 1 trong tài liệu gốc).

- Đối với các cuvet 30 mM: Chuẩn bị chuỗi tiêu chuẩn với hàm lượng nitơ amoniac là 0 Ném2μg (xem Bảng 2 trong tài liệu gốc).

- Sau khi thêm thuốc thử và phát triển màu sắc trong 60 phút, đo độ hấp thụ ở 697nm.

– Đo mẫu: Lấy 8,00 mL mẫu nước (hoặc mẫu pha loãng nếu nồng độ nitơ amoniac > 1,0 mg/L) vào cuvet 10 mL. Thêm 1,00 mL thuốc thử hiện màu, 2 giọt dung dịch natri nitroferricyanide và 2 giọt dung dịch làm việc natri hypoclorit. Trộn, pha loãng đến vạch bằng nước và hiện màu trong 60 phút. Đo độ hấp thụ ở 697 nm bằng cùng loại cuvet như đường chuẩn, với nước làm chuẩn.

- Kiểm tra trống: Thay thế mẫu nước bằng nước khử ion và tuân theo quy trình tương tự để xử lý tiền và đo lường.

Tính toán kết quả

Ở đâu:

-As : Absorbance of the sample;

-Ab : Absorbance of the blank test;

- A: Đánh chặn đường cong hiệu chuẩn;

- B: Độ dốc của đường cong hiệu chuẩn;

- V: Khối lượng của mẫu thử (ML);

- D: Hệ số pha loãng của mẫu nước.

Thông số phương pháp
Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng

- Cuvette 10 mm:

- Giới hạn phát hiện trong phòng thí nghiệm: 0,001 mg/L;

- Giới hạn định lượng trong phòng thí nghiệm: 0,004 mg/L.

- Cuvette 30 mm:

- Giới hạn phát hiện trong phòng thí nghiệm: 0,001 mg/L;

- Giới hạn định lượng trong phòng thí nghiệm: 0,002 mg/L.

Độ chính xác

– Đối với mẫu chuẩn có nồng độ 0,477 mg/L và 0,839 mg/L (n=10), độ lệch chuẩn tương đối (RSD) lần lượt là 2,45% và 1,07%, cả hai đều đạt yêu cầu chuẩn (≤2,94% và ≤1,55%).