1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi mẫu được tiêu hóa bằng cách làm nóng với axit, selen sáu giá trong mẫu được giảm xuống còn selen bốn giá trong môi trường axit clorhydric 6 mol / L. Kali borohydride được sử dụng làm chất giảm để giảm selen tetravalent thành hydro selenide trong môi trường axit clohydric. Hydro selenide được đưa vào máy nguyên tử bằng khí mang (argon) để nguyên tử hóa. Dưới bức xạ của một đèn cathode rỗng selen, các nguyên tử selen ở trạng thái cơ bản được kích thích đến trạng thái năng lượng cao. Khi bị vô hiệu hóa và trở lại trạng thái cơ bản, chúng phát ra huỳnh quang với bước sóng đặc trưng. Mức độ huỳnh quang tỷ lệ với hàm lượng selen, và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với các chuỗi tiêu chuẩn.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng selenium |
| 2 | Khí Argon | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,999% | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Cân bằng điện tử | 1 bộ | Độ nhạy cảm: 1 mg | – |
| 2 | Hệ thống tiêu hóa vi sóng | 1 bộ | – | Bể tiêu hóa bên trong polytetrafluoroethylene (PTFE), thiết bị lái axit tiêu hóa |
| 3 | Tấm nóng có thể điều chỉnh | 1 bộ | – | – |
| 4 | Micropipette | 1 mỗi (100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL) | – | – |
| 5 | ống đo màu | Một số (10 ml) | – | – |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | axit nitric | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 2 | Hydrogen peroxide | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 3 | Axit clorhydric | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 4 | Kali hydroxit | Phản ứng phân tích (AR) | – |
| 5 | Kali Borohydride | Phản ứng phân tích (AR) | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Giải pháp axit clorhydric (6 mol / L) | Đo 50 mL axit clohydric, từ từ thêm vào 40 mL nước, làm mát, sau đó pha loãng đến 100 mL với nước và trộn tốt. | – |
| 2 | Giải pháp Kali Hydroxide (5 g / L) | Trọng lượng 5 g kali hydroxit, hòa tan nó trong 1000 ml nước, và trộn tốt. | – |
| 3 | Giải pháp kiềm Kali Borohydride (15 g / L) | Trọng lượng 15 g kali borohydride, hòa tan nó trong dung dịch kali hydroxit (5 g / L), và trộn tốt. | Chuẩn bị tươi trước khi sử dụng |
| 4 | Axit clorhydric (10 90) | Đo 50 ml axit clorhydric, từ từ thêm vào 450 ml nước, và trộn tốt. |
3. Quy trình vận hành
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Crush và đồng hóa mẫu, và lưu trữ nó trong một túi mẫu sạch.
Trọng lượng 0,2 g – 0,3 g mẫu (chính xác đến 0,001 g), đặt nó trong ống tiêu hóa, thêm 8 ml axit nitric và 1 ml hydro peroxide, lắc và trộn tốt, sau đó tiêu hóa trong dụng cụ tiêu hóa lò vi sóng. Điều kiện tiêu hóa vi sóng được đề nghị được hiển thị trong bảng dưới đây (điều kiện tiêu hóa có thể được thiết lập độc lập theo các dụng cụ khác nhau). Sau khi tiêu hóa, làm mát ống tiêu hóa, sau đó đặt nó trong thiết bị lái axit tiêu hóa và làm nóng liên tục ở 140 ° C cho đến khi khối lượng khoảng 1 ml (không bay hơi đến độ khô). Loại bỏ ống, thêm 5 ml dung dịch axit clohydric (6 mol / L), tiếp tục làm nóng cho đến khi dung dịch trở nên rõ ràng và không màu với khói trắng, sau đó loại bỏ và làm mát. Chuyển dung dịch vào một bình khối lượng 10 ml với nước giải ion, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước, trộn tốt và đặt sang một bên để thử nghiệm. Thực hiện thử nghiệm trống thử chất cùng một lúc.
Trọng lượng 0,2 g – 0,3 g mẫu (chính xác đến 0,001 g), đặt nó trong ống tiêu hóa, thêm 8 ml axit nitric và 1 ml hydro peroxide, lắc và trộn tốt, sau đó tiêu hóa trong dụng cụ tiêu hóa lò vi sóng. Điều kiện tiêu hóa vi sóng được đề nghị được hiển thị trong bảng dưới đây (điều kiện tiêu hóa có thể được thiết lập độc lập theo các dụng cụ khác nhau). Sau khi tiêu hóa, làm mát ống tiêu hóa, sau đó đặt nó trong thiết bị lái axit tiêu hóa và làm nóng liên tục ở 140 ° C cho đến khi khối lượng khoảng 1 ml (không bay hơi đến độ khô). Loại bỏ ống, thêm 5 ml dung dịch axit clohydric (6 mol / L), tiếp tục làm nóng cho đến khi dung dịch trở nên rõ ràng và không màu với khói trắng, sau đó loại bỏ và làm mát. Chuyển dung dịch vào một bình khối lượng 10 ml với nước giải ion, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước, trộn tốt và đặt sang một bên để thử nghiệm. Thực hiện thử nghiệm trống thử chất cùng một lúc.
Chương trình nâng nhiệt độ tiêu hóa lò vi sóng
| Bước | Nhiệt độ / ° C | Thời gian giữ / phút |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn selenium (1 μg / mL):
Bơm chính xác 100 μL dung dịch tiêu chuẩn selen (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, thêm 20 mL axit clorhydric, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước và trộn tốt. -
Chuẩn bị giải pháp làm việc tiêu chuẩn selenium (10 ng / mL):
Pipet chính xác 1,0 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn selen (1 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, thêm 20 mL axit clorhydric, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước và trộn tốt để kiểm tra. -
Chuẩn bị Selenium Standard Series:
Thiết bị tự động pha loãng để chuẩn bị một loạt tiêu chuẩn với nồng độ 0,00 ng / mL, 1,00 ng / mL, 2,00 ng / mL, 4,00 ng / mL, 8,00 ng / mL và 10,00 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham khảo cho quang phổ quang quang nguyên tử
| Điện áp cao âm (V) | 280 |
|---|---|
| Đèn hiện tại (mA) | 50/50 |
| Nhiệt độ nguyên tử (°C) | 200 |
| Tốc độ dòng chảy khí (mL / phút) | 300 |
| Tốc độ dòng chảy khí che chắn (mL / phút) | 600 |
| Phương pháp đo lường | Phương pháp đường cong tiêu chuẩn |
| Chế độ đọc | Khu vực đỉnh cao |
| Thời gian chậm trễ (s) | 4.0 |
| Thời gian đọc (s) | 18 |
| Khối lượng tiêm mẫu (mL) | 1.0 |
- Kiểm tra mẫu
Điều chỉnh thiết bị cho trạng thái tối ưu. Sử dụng axit clohydric (10 90) làm dòng chở và dung dịch kiềm kali borohydride (15 g / L) làm chất giảm. Sau khi giá trị phân biệt trống của dòng mang nhỏ hơn 10,0, tiêm dung dịch làm việc tiêu chuẩn selen để xác định cường độ huỳnh quang của nó. Vẽ đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng như abscissa và cường độ huỳnh quang như tọa độ.
Trong cùng điều kiện thí nghiệm như để xác định dung dịch chuỗi tiêu chuẩn, lần lượt đưa dung dịch trống và dung dịch mẫu vào thiết bị, xác định cường độ huỳnh quang của chúng và thực hiện định lượng bằng cách so sánh với chuỗi tiêu chuẩn.
