1. Tổng quan về phương pháp
Mẫu được hòa tan bằng cách làm nóng trong một ly thạch anh sử dụng một axit hỗn hợp axit sulfuric và axit phosphoric. Một ngọn lửa không khí-acetylene được sử dụng, và độ hấp thụ của natri oxyt được đo ở bước sóng 589,0 nm bằng cách sử dụng một quang phổ hấp thụ nguyên tử. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, độ hấp thụ natri tỷ lệ với hàm lượng của nó, và xác định định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một loạt tiêu chuẩn.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (TAS-990) | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng natri |
| 2 | Máy nén khí | 1 bộ | Áp suất xả định mức: 0,3 MPa | – |
| 3 | Khí Acetylene | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Thạch anh Beaker | 6 miếng | 50 mL | 6 kính đồng hồ |
| 2 | Thủy tinh khuấy Rod | 1 mảnh | 20 cm | – |
| 3 | Bếp điện | 1 bộ | Điều chỉnh nhiệt độ | – |
| 4 | Sàng tiêu chuẩn | 1 mảnh | 0,125 mm | – |
| 5 | Tấm nóng có thể điều chỉnh | 1 bộ | Nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃ | – |
| 6 | Lò nướng | 1 bộ | Nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Micropipette | 1 mỗi | 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL đến 5000 μL | – |
| 8 | Khối lượng Flask | Một số | 100 mL | – |
| 9 | Khối lượng Flask | 1 mảnh | 500 mL | – |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Thuốc phản ứng
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Axit lưu huỳnh | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 2 | Axit Phosphoric | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 3 | Bột nhôm | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 4 | Cesium clorua | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị |
|---|---|---|
| 1 | Giải pháp ma trận nhôm | Trọng lượng chính xác 3.306 g bột nhôm vào một ly thạch anh 50 ml. Thêm 125 ml axit phosphoric và 25 ml axit sulfuric, bao phủ bằng kính đồng hồ, và làm nóng ly trên bếp điện trong khi lắc để hòa tan mẫu. Sau khi hòa tan hoàn toàn, ngay lập tức loại bỏ ly và làm mát nó đến 40 ℃ ~ 70 ℃. Rửa kính đồng hồ bằng nước nóng (50 ℃), và chuyển dung dịch rửa vào ly ban đầu. Rửa dung dịch vào một bình khối lượng 500 mL bằng nước nóng (50 ℃), pha loãng với nước tinh khiết đến khoảng 400 mL, lắc đều đặn, mát đến nhiệt độ phòng, sau đó pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước tinh khiết, trộn tốt và lưu trữ trong chai polyethylene. Giải pháp này chứa 12,5 mg oxyt nhôm mỗi 1 ml. |
| 2 | Giải pháp axit nitric (1 99) | Đo 10 ml axit nitric, đổ vào 990 ml nước tinh khiết, và lắc tốt. |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | Giải pháp tiêu chuẩn nguyên tố đơn natri | 1000 μg / ml | Viện Nghiên cứu Sắt và Thép Trung ương |
3. Thủ tục hoạt động
3.1 Xử lý mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
-
Tiền xử lý mẫu:
Vượt mẫu qua một sàng tiêu chuẩn 0,125 mm, khô nó trong lò ở 300 ℃ ± 10 ℃ trong 2 giờ, và làm mát đến nhiệt độ phòng. -
Mẫu tiêu hóa:
Trọng lượng 0,25 g (chính xác đến 0,0001 g) của mẫu vào một ly thạch anh 50 ml. Thêm 25 ml axit phosphoric và 5 ml axit sulfuric, bao phủ bằng kính đồng hồ, đặt trên bếp điện và làm nóng trong khi lắc để hòa tan mẫu. Sau khi hòa tan hoàn toàn, ngay lập tức loại bỏ ly và làm mát nó đến 40 ℃ ~ 70 ℃. Rửa kính đồng hồ bằng nước nóng (50 ℃), và chuyển dung dịch rửa vào ly ban đầu. Rửa dung dịch mẫu vào một bình khối lượng 100 mL bằng nước nóng (50 ℃), pha loãng với nước tinh khiết đến khoảng 80 mL, lắc đều, mát đến nhiệt độ phòng, sau đó pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước tinh khiết, trộn tốt và đặt sang một bên để kiểm tra. Trọng lượng 0,1323 g bột nhôm và thực hiện một thử nghiệm trống bên cạnh mẫu.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị dung dịch trung gian tiêu chuẩn natri (100 μg / mL):
Bơm chính xác 5 ml dung dịch tiêu chuẩn natri (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 50 mL, và pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (1 99), lắc tốt. -
Chuẩn bị Sodium Standard Series:
Pipet chính xác 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL, 1,2 mL, 1,6 mL và 2,0 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn natri (100 μg / mL) tương ứng vào một bộ lọ khối lượng 100 mL đã được thêm trước với 8 mL dung dịch ma trận nhôm. Pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước tinh khiết, trộn tốt và lưu trữ trong chai polyethylene. Nồng độ của loạt tiêu chuẩn natri này là 0,0 μg / mL, 0,4 μg / mL, 0,8 μg / mL, 1,2 μg / mL, 1,6 μg / mL và 2,0 μg / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham khảo cho phát hiện quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa
| Thông số | Thông số kỹ thuật |
|---|---|
| Bước sóng (nm) | 589.0 |
| Băng thông quang phổ (nm) | 0.4 |
| Đèn nguyên tố hiện tại (mA) | 2.0 |
| Tốc độ dòng chảy khí nhiên liệu (mL / phút) | 1300 |
| Chiều cao đốt (mm) | 5.0 |
| Áp suất máy nén khí | 0,22 MPa |
- Kiểm tra mẫu:
Sử dụng ngọn lửa không khí-acetylene. Tại bước sóng 589,0 nm trên quang phổ hấp thụ nguyên tử, làm bằng 0 thiết bị với nước, đo độ hấp thụ, trừ độ hấp thụ của “ nồng độ không” giải pháp trong loạt tiêu chuẩn, và vẽ một đường cong làm việc.
