1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi mẫu được tiêu hóa, nó được nguyên tử hóa bởi ngọn lửa của một quang phổ hấp thụ nguyên tử, và độ hấp thụ được đo ở bước sóng 766,5 nm. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, giá trị hấp thụ tỷ lệ với hàm lượng kali và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một loạt tiêu chuẩn.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng kali |
| 2 | Máy nén khí | 1 bộ | Áp suất xả định mức: 0,3 MPa | – |
| 3 | Khí Acetylene | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Micropipette | 1 mỗi | Phạm vi: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | – |
| 2 | ống đo màu | Một số | Khối lượng: 10 ml, 25 ml | – |
| 3 | Tấm nóng có thể điều chỉnh | 1 bộ | Nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Khối lượng Flask | Một số | Khối lượng: 100 ml, 1000 ml | – |
| 5 | Sự cân bằng phân tích | 1 bộ | Độ nhạy cảm: 0,1 mg | – |
| 6 | Thùng Erlenmeyer | Một số | Khối lượng: 150 ml | – |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | axit nitric | Lớp MOS | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Giải pháp axit nitric (5 95) | Đo 50 ml axit nitric và trộn đồng đều với 950 ml nước. | – |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080125 | Giải pháp tiêu chuẩn nguyên tố đơn kali | Nồng độ: 1000 μg / ml | Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc |
3. Quy trình vận hành
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng chính xác 1 ~ 2 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào một bình Erlenmeyer, thêm 10 mL axit nitric và tiêu hóa trên tấm nóng (điều kiện tham chiếu: 80 ℃ / 1 giờ, 120 ℃ / 1 giờ, 140 ℃ / 2 giờ, 160 ℃ / 2 giờ, sau đó tăng nhiệt độ lên 180 ℃). Nếu dung dịch biến thành màu nâu, thêm axit nitric và tiếp tục tiêu hóa cho đến khi khói trắng được phát ra. Khi dung dịch trở nên không màu và trong suốt hoặc hơi vàng, làm mát nó và pha loãng đến dấu hiệu trong một ống đo màu 10 ml với nước. Chuẩn bị một thuốc thử trống cùng một lúc.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn kali (10 μg / mL):
Bơm chính xác 1 mL dung dịch tiêu chuẩn quốc gia kali vào một bình khối lượng 100 mL, thêm dung dịch axit nitric (5 99) vào dấu hiệu và thu được dung dịch trung gian tiêu chuẩn (10 μg / mL). -
Chuẩn bị Kalium Standard Series:
Pipet chính xác 0,0, 1,0, 2,0, 3,0 và 4,0 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn kali (10 μg / mL) vào các bình khối lượng 100 mL riêng biệt tương ứng. Thêm dung dịch axit nitric (5 95) vào nhãn hiệu để có được loạt tiêu chuẩn kali với nồng độ 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 và 0,4 μg / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
-
Điều kiện thử nghiệm Điều kiện thử nghiệm tham chiếu cho quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa: | Thông số | Thông số kỹ thuật | | Bước sóng | 766.5 nm | | Băng thông quang phổ | 0.2 nm | | Đèn nguyên tố Dòng điện | 2.0 mA | | Chiều cao đốt | 5 mm | | Tốc độ dòng chảy khí nhiên liệu | 1500 mL / phút | | Áp suất máy nén khí | 0.22 MPa |
-
Kiểm tra mẫu Giới thiệu các giải pháp chuẩn kali vào máy phun ngọn lửa theo thứ tự tăng nồng độ và đo giá trị hấp thụ. Vẽ một đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng kali trong các giải pháp chuỗi tiêu chuẩn như abscissa và các giá trị hấp thụ tương ứng như tọa độ.
Trong các điều kiện thí nghiệm tương tự như để xác định các giải pháp tiêu chuẩn, lần lượt đưa giải pháp trống và giải pháp thử nghiệm mẫu vào máy phun tử, đo giá trị hấp thụ tương ứng của chúng và thực hiện định lượng bằng cách so sánh với các chuỗi tiêu chuẩn.
3.3 Tính toán kết quả
Hàm lượng kali trong mẫu được tính bằng cách sử dụng công thức sau:
Ở đâu:
- X = Hàm lượng kali trong mẫu, đơn vị: miligram mỗi kilogram (mg / kg);
- (rho) = Nồng độ khối lượng kali trong dung dịch thử nghiệm mẫu, đơn vị: microgram mỗi mililít (μg / mL);
- (rho_{0}) = Nồng độ khối lượng kali trong dung dịch trống, đơn vị: microgram mỗi mililít (μg / mL);
- V = Khối lượng dung dịch mẫu tiêu hóa sau khối lượng không đổi, đơn vị: mililít (mL);
- f = Yếu tố pha loãng của dung dịch mẫu tiêu hóa;
- m Khối lượng của mẫu, đơn vị: gram (g).
