1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi mẫu được xử lý trước, nó được đưa vào một quang phổ hấp thụ nguyên tử và nguyên tử hóa bằng ngọn lửa để xác định độ hấp thụ. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, giá trị hấp thụ tỷ lệ với nội dung, và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với các chuỗi tiêu chuẩn.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng niken |
| 2 | Máy nén khí | 1 bộ | Áp suất xả định mức: 0,3 MPa | – |
| 3 | Khí Acetylene | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Cân bằng điện tử | 1 bộ | Độ nhạy cảm: 0,1 mg | – |
| 2 | Cốc polytetrafluoroethylene (PTFE) | Một số | Khối lượng: 100 ml | Bao gồm nắp ly PTFE |
| 3 | Tấm nóng có thể điều chỉnh | 1 bộ | Phạm vi nhiệt độ: Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Micropipette | 1 mỗi | Phạm vi khối lượng: 20 μL ~ 200 μL; 1000 μL đến 5000 μL | – |
| 5 | Lọ khối lượng | Một số | Khối lượng: 100 ml, 1000 ml | – |
| 6 | ống đo màu | Một số | Khối lượng: 25 ml | – |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | axit nitric | Lớp MOS | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Giải pháp axit nitric (1 99) | Đo 10 ml axit nitric, thêm vào 990 ml nước và trộn tốt. | – |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Đánh giá GBW08618 | Giải pháp tiêu chuẩn nguyên tố đơn niken | Nồng độ: 1000 μg / ml | Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc |
3. Quy trình vận hành
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Xử lý trước mẫu:
Đặt toàn bộ gương trong một ly PTFE với mặt phản chiếu hướng lên. Thêm 1 ml nước và 5 ml axit nitric (mức chất lỏng phải bao phủ hoàn toàn bề mặt phản chiếu của gương). Bao phủ ly, làm nóng để tiêu hóa trong 1 giờ cho đến khi lớp phủ phản chiếu của gương biến mất hoàn toàn. Loại bỏ ly, làm mát, pha loãng dung dịch đến khối lượng được đánh dấu trong ống đo màu 25 ml, lắc tốt và chuyển nó vào chai nhựa để lưu trữ. Chuẩn bị một mẫu trống cùng một lúc.
Đặt toàn bộ gương trong một ly PTFE với mặt phản chiếu hướng lên. Thêm 1 ml nước và 5 ml axit nitric (mức chất lỏng phải bao phủ hoàn toàn bề mặt phản chiếu của gương). Bao phủ ly, làm nóng để tiêu hóa trong 1 giờ cho đến khi lớp phủ phản chiếu của gương biến mất hoàn toàn. Loại bỏ ly, làm mát, pha loãng dung dịch đến khối lượng được đánh dấu trong ống đo màu 25 ml, lắc tốt và chuyển nó vào chai nhựa để lưu trữ. Chuẩn bị một mẫu trống cùng một lúc.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
Chuẩn bị Nickel Standard Series:
Pipet 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL và 150 μL dung dịch tiêu chuẩn niken (1000 μg / mL) tương ứng vào bình khối lượng 100 mL. Pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (1 99) và trộn tốt. Nồng độ của loạt tiêu chuẩn này là: 0 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL và 1,50 μg / mL.
Pipet 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL và 150 μL dung dịch tiêu chuẩn niken (1000 μg / mL) tương ứng vào bình khối lượng 100 mL. Pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (1 99) và trộn tốt. Nồng độ của loạt tiêu chuẩn này là: 0 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL và 1,50 μg / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham khảo cho phát hiện quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa
| Thông số | Thông số kỹ thuật |
|---|---|
| Bước sóng | 232,0 nm |
| Băng thông quang phổ | 0,1 nm |
| Đèn nguyên tố hiện tại | 4,0 mA |
| Chiều cao đốt | 3 mm |
| Tỷ lệ dòng chảy khí nhiên liệu | 1300 ml / phút |
| Áp suất máy nén khí | 0,22 MPa |
- Kiểm tra mẫu
Điều chỉnh thiết bị đến trạng thái làm việc tối ưu và làm 0 với nước. Xác định độ hấp thụ của các giải pháp tiêu chuẩn, giải pháp thử nghiệm trống và giải pháp thử nghiệm theo thứ tự.
Trừ độ hấp thụ của dung dịch tiêu chuẩn không từ độ hấp thụ của mỗi dung dịch tiêu chuẩn. Vẽ một đường cong làm việc với nồng độ khối lượng (μg / mL) như abscissa và độ hấp thụ tương ứng như tọa độ. Dựa trên độ hấp thụ được đo của dung dịch thử nghiệm, tìm nồng độ khối lượng niken từ đường cong làm việc.
