1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi mẫu được tiêu hóa và nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, độ hấp thụ được đo ở bước sóng 285,2 nm. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, giá trị hấp thụ của magiê tương ứng với hàm lượng của nó, và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một loạt tiêu chuẩn.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa | 1 bộ | / | Đèn cathode rỗng magiê |
| 2 | Khí Acetylene | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | / |
| 3 | Máy nén khí | 1 bộ | Áp suất xả định mức: 0,3 MPa | / |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Hệ thống tiêu hóa vi sóng | 1 bộ | / | / |
| 2 | Tấm nóng kiểm soát nhiệt độ | 1 bộ | / | / |
| 3 | Cân bằng điện tử | 1 bộ | Độ nhạy cảm: 0,1 mg | / |
| 4 | Hệ thống nước siêu tinh khiết | 1 bộ | / | / |
| 5 | Micropipette | 1 mỗi | Phạm vi: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | / |
| 6 | Khối lượng Flask | Một số | Khối lượng: 100 ml | / |
| 7 | ống đo màu | Một số | Khối lượng: 25 ml | / |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | axit nitric | Lớp MOS | / |
| 2 | Axit clorhydric | Thuốc thử đảm bảo (GR) | / |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Giải pháp axit nitric (5 95) | Đo 50 ml axit nitric, từ từ thêm vào 950 ml nước deionized, và trộn tốt. | / |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080126 | Giải pháp tiêu chuẩn nguyên tố đơn magiê | Nồng độ: 1000 μg / ml | Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc |
3. Quy trình vận hành
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng chính xác 0,5 g mẫu natri bicarbonate (chính xác đến 0,001 g) vào một tàu tiêu hóa lò vi sóng, thêm 8 ml axit nitric và tiêu hóa mẫu theo các thủ tục hoạt động của hệ thống tiêu hóa lò vi sóng. Sau khi làm mát, lấy tàu tiêu hóa ra và bay hơi axit trên một tấm nóng ở 140 ℃ ~ 160 ℃ cho đến khi khối lượng giảm xuống còn 0,5 mL ~ 1 mL. Sau khi tàu tiêu hóa làm mát, chuyển dung dịch tiêu hóa sang ống đo màu 25 mL. Rửa mạch tiêu hóa với một lượng nhỏ nước trong 2 ~ 3 lần, kết hợp các dung dịch rửa vào ống đo màu, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước, và trộn tốt để sử dụng sau đó. Chuẩn bị một thuốc thử trống cùng một lúc.
Chương trình tiêu hóa vi sóng
| Bước | Nhiệt độ / ℃ | Thời gian giữ / phút |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị dung dịch trung gian tiêu chuẩn magiê (100 μg / mL): Đóng chính xác 10,0 mL dung dịch cổ phiếu tiêu chuẩn magiê (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (5 95) và lắc tốt.
-
Chuẩn bị Dòng tiêu chuẩn magiê: Chính xác pipet 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 và 0,4 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn magiê (100 μg / mL) vào các bình khối lượng 100 mL riêng biệt tương ứng. Pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (5 95) và trộn tốt. Nồng độ của loạt tiêu chuẩn này là 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 và 0,4 μg / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
-
Điều kiện thử nghiệm Điều kiện thử nghiệm tham chiếu cho quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa: Thông số Thông số kỹ thuật (magiê) | | — | — | | Bước sóng (nm) | 285.2 | | Băng thông quang phổ (nm) | 0.2 | | Dòng điện đèn nguyên tố (mA) | 3.0 | | Chiều cao đốt (mm) | 6 | | Tốc độ dòng chảy khí nhiên liệu (mL / phút) | 1500 | | Áp suất máy nén khí (MPa) | 0.22 | | Phương pháp sửa chữa nền | Không có |
-
Kiểm tra mẫu Điều chỉnh thiết bị theo trạng thái làm việc tối ưu của nó, đốt cháy và điều chỉnh tỷ lệ dòng chảy khí nhiên liệu. Kiểm tra các giải pháp tiêu chuẩn và giải pháp mẫu theo thứ tự, đọc dữ liệu, nhập trọng lượng mẫu và kiểm tra và ghi lại kết quả.
3.3 Tính toán kết quả
Hàm lượng magiê trong mẫu được tính bằng cách sử dụng công thức sau:
Ở đâu:
- X = Hàm lượng magiê trong mẫu, đơn vị: miligram mỗi kilogram (mg / kg);
- ρ = Nồng độ khối lượng magiê trong dung dịch thử nghiệm mẫu, đơn vị: miligram mỗi lít (mg / L);
- ρ0 = Nồng độ khối lượng magiê trong dung dịch trống, đơn vị: miligram mỗi lít (mg / L);
- f = Yếu tố pha loãng của dung dịch mẫu tiêu hóa;
- V = Tổng khối lượng dung dịch mẫu tiêu hóa, đơn vị: mililít (mL);
- m Khối lượng của mẫu, đơn vị: gram (g).
