1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi mẫu được tiêu hóa bằng vi sóng, nó được tiêm vào lò graphite của một quang phổ hấp thụ nguyên tử. Sau khi nguyên tử hóa điện nhiệt, mẫu hấp thụ dòng cộng hưởng ở 283,3 nm. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, giá trị hấp thụ tỷ lệ với hàm lượng chì và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một loạt tiêu chuẩn.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Graphite lò hấp thụ nguyên tử quang phổ | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng chì |
| 2 | Khí Argon | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | – |
| 3 | Hệ thống nước làm mát tuần hoàn | 1 bộ | – | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Hệ thống tiêu hóa vi sóng | 1 bộ | Được trang bị điện trở bạch kim và đo nhiệt độ hồng ngoại; độ chính xác đo áp suất: ± 0,1 ℃ | – |
| 2 | Tấm nóng kiểm soát nhiệt độ | 1 bộ | – | – |
| 3 | Cân bằng điện tử | 1 bộ | Độ nhạy cảm: 0,1 mg | – |
| 4 | Hệ thống nước siêu tinh khiết | 1 bộ | – | – |
| 5 | Khối lượng Flask | Một số | Khối lượng: 100 ml | – |
| 6 | ống thử nghiệm | Một số | Khối lượng: 10 ml | – |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammonium Hydrogen Phosphate | Phản ứng phân tích (AR) | – |
| 2 | Axit clorhydric | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 3 | axit nitric | Lớp MOS | – |
| 4 | Palladium Nitrate | Phản ứng phân tích (AR) | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Giải pháp axit nitric (1 99) | Đo 10 ml axit nitric, từ từ thêm vào 990 ml nước, và trộn tốt. | – |
| 2 | Giải pháp axit nitric (5 95) | Đo 5 ml axit nitric, từ từ thêm vào 95 ml nước và trộn tốt. | – |
| 3 | Giải pháp Diammonium Hydrogen Phosphate-Palladium Nitrate | Trọng lượng 0,02 g palladium nitrate, hòa tan nó với một lượng nhỏ dung dịch axit nitric (19), sau đó thêm 2 g amoni dihydrogen phosphate. Sau khi hòa tan, pha loãng đến 100 ml với dung dịch axit nitric (5 95) và trộn tốt. | – |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Đồng GBW 08619 | Giải pháp tiêu chuẩn nguyên tố đơn dẫn | Nồng độ: 1000 μg / ml | Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc |
3. Quy trình vận hành
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng chính xác 0,2 g mẫu rắn (chính xác đến 0,001 g) vào một tàu tiêu hóa lò vi sóng, thêm 5 ml axit nitric và tiêu hóa mẫu theo quy trình hoạt động của hệ thống tiêu hóa lò vi sóng. Sau khi làm mát, lấy tàu tiêu hóa ra và bay hơi axit trên một tấm nóng ở 140 ℃ ~ 160 ℃ cho đến khi khối lượng giảm xuống còn khoảng 1 mL. Sau khi tàu tiêu hóa làm mát, chuyển dung dịch tiêu hóa vào một bình khối lượng 25 mL với nước deionized. Rửa bình tiêu hóa với một lượng nhỏ nước trong 2 ~ 3 lần, kết hợp các dung dịch rửa vào bình khối lượng, và pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước. Trộn tốt để sử dụng sau; Đây là giải pháp thử nghiệm mẫu. Chuẩn bị một thử nghiệm trống thử chất cùng một lúc.
Chương trình sưởi ấm lò vi sóng
| Bước | Nhiệt độ / ℃ | Thời gian giữ / phút |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì: Đối với dung dịch tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL), pipet chính xác 0,1 mL dung dịch cổ phiếu tiêu chuẩn chì (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (1 99) và lắc tốt.
-
Chuẩn bị chuẩn tiêu chuẩn chì: Chuẩn xác pipet 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 và 0,4 mL dung dịch tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL) vào các bình khối lượng 10 mL riêng biệt tương ứng. Pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với (1 99) dung dịch axit nitric để có được các dung dịch chuẩn chì với nồng độ 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 và 40,0 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện thử nghiệm Điều kiện thử nghiệm tham chiếu cho quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite: Thông số Thông số kỹ thuật (Chì) | | — | — | | Bước sóng (nm) | 283.3 | | Băng thông quang phổ (nm) | 0.4 | | Đèn nguyên tố hiện tại (mA) | 2 | | Phương pháp sửa nền | Đèn Deuterium |
Chương trình sưởi ấm lò Graphite
| Bước | Thủ tục | Nhiệt độ (℃) | Thời gian sưởi ấm (s) | Thời gian giữ (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sấy khô | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Nguyên tử hóa | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Dọn dẹp | 2000 | 1 | 2 |
- Kiểm tra mẫu Trong thứ tự tăng nồng độ khối lượng, tiêm 10 μL dung dịch chuẩn chì và 5 μL dung dịch diammonium hydrogen phosphate-palladium nitrate vào lò graphite cùng một lúc. Sau khi nguyên tử hóa, đo giá trị hấp thụ. Vẽ một đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng như abscissa và giá trị hấp thụ như tọa độ. Đọc dữ liệu, nhập trọng lượng mẫu, và kiểm tra và ghi lại kết quả.
3.3 Tính toán kết quả
Hàm lượng chì trong mẫu được tính bằng cách sử dụng công thức sau:
Ở đâu:
- X = Hàm lượng chì trong mẫu, đơn vị: miligram mỗi kilogram (mg / kg);
- C1 = Nồng độ khối lượng chì trong dung dịch thử nghiệm mẫu, đơn vị: nanogram mỗi mililít (ng / mL);
- Số C2= Nồng độ khối lượng chì trong dung dịch trống, đơn vị: nanogram mỗi mililít (ng / mL);
- V = Khối lượng mẫu sau khối lượng không đổi, đơn vị: mililít (mL);
- m Khối lượng mẫu, đơn vị: gram (g);
- 1000 = Hệ số chuyển đổi.
