1. Tổng quan về phương pháp
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Graphite lò hấp thụ nguyên tử quang phổ | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng chì |
| 2 | Khí Argon | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | – |
| 3 | Hệ thống nước tuần hoàn làm mát | 1 bộ | Tốc độ dòng chảy bơm nước định mức: 3,5 L / phút | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Hệ thống tiêu hóa vi sóng | 1 bộ | Được trang bị kháng bạch kim và đo nhiệt độ hồng ngoại; độ chính xác đo áp suất: ± 0,1 ℃ | – |
| 2 | Tấm nóng kiểm soát nhiệt độ | 1 bộ | Phạm vi nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃ | – |
| 3 | Cân bằng điện tử | 1 bộ | Độ nhạy cảm: 0,1 mg | – |
| 4 | Hệ thống nước siêu tinh khiết | 1 bộ | – | – |
| 5 | Micropipette | 1 mỗi | Phạm vi: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 6 | Khối lượng Flask | Một số | Khối lượng: 100 ml | – |
| 7 | ống thử nghiệm | Một số | Khối lượng: 25 ml | – |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Axit clorhydric | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 2 | axit nitric | Lớp MOS | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Giải pháp axit nitric | Đo 10 ml axit nitric, từ từ thêm vào 990 ml nước, và trộn tốt. | – |
| 2 | (5 95) Giải pháp axit nitric | Đo 5 ml axit nitric, từ từ thêm vào 95 ml nước và trộn tốt. | – |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62071-90 | Giải pháp tiêu chuẩn nguyên tố đơn dẫn | Nồng độ: 1000 μg / ml | Được cung cấp bởi Trung tâm phân tích và thử nghiệm quốc gia về kim loại phi sắt và vật liệu điện tử |
3. Thủ tục hoạt động
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
| Bước | Nhiệt độ (℃) | Thời gian giữ (phút) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn chì
Giải pháp trung gian tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL): Đóng chính xác 0,1 mL dung dịch tiêu chuẩn chì (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với (5 95) dung dịch axit nitric và trộn tốt.
-
Chuẩn bị chuỗi tiêu chuẩn chì
Pipet chính xác 0,0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 và 3,0 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL) vào các bình khối lượng 100 mL riêng biệt tương ứng. Pha loãng mỗi khối lượng được đánh dấu với (1 99) dung dịch axit nitric để có được các dung dịch chuẩn chì với nồng độ 0,0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 và 30,0 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham khảo cho máy quang phổ hấp thụ nguyên tử lò Graphite
| Yếu tố | Chủ |
|---|---|
| Bước sóng (nm) | 283.3 |
| Băng thông quang phổ (nm) | 0.4 |
| Đèn nguyên tố hiện tại (mA) | 2 |
| Phương pháp sửa nền | Đèn Deuterium |
| Bước | Thủ tục | Nhiệt độ (℃) | Thời gian sưởi ấm (s) | Thời gian giữ (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sấy khô | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 10 |
| 3 | Nguyên tử hóa | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Dọn dẹp | 2000 | 1 | 2 |
- Kiểm tra mẫu
Tiêm 10 μL của mỗi dung dịch chuẩn chuẩn chì vào lò graphite theo thứ tự tăng nồng độ khối lượng. Sau khi nguyên tử hóa, đo độ hấp thụ. Vẽ một đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng như abscissa và độ hấp thụ như tọa độ. Nhập trọng lượng mẫu, sau đó đọc và ghi lại kết quả thử nghiệm.
