Ứng dụng

Xác định chì trong nước uống (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry)

7. Natri clorua.

1. Tổng quan về phương pháp

Sau khi xử lý thích hợp, mẫu được nguyên tử hóa trong lò graphite và độ hấp thụ được đo ở 283,3 nm. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, độ hấp thụ chì tỷ lệ với hàm lượng của nó, và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một loạt tiêu chuẩn.

2. Dụng cụ và thuốc thử

2.1 Dụng cụ và thiết bị

2.1.1 Dụng cụ kiểm tra

Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật	Phụ kiện
Micropipette	1 mỗi	100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL
Nhãn khối lượng	Một số	100 mL

2.1.2 Thiết bị xử lý trước

Số Serial	Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật	Phụ kiện
1	Micropipette	1 mỗi	100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL
2	Nhãn khối lượng	Một số	100 mL

2.2 Phản ứng

2.2.1 Thuốc phản ứng

Số Serial	Tên	Yêu cầu kỹ thuật	Nhận xét
1	Axit nitric	Lớp MOS

2.3 Tiêu chuẩn tham khảo

2.3.1 Giải pháp chứng khoán

Số Serial	Không.	Tên	Yêu cầu kỹ thuật	Nhận xét
1	Đồng GBW 08619	Chì chất tiêu chuẩn giải pháp nguyên tố đơn	1000 μg / ml	Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc

3. Thủ tục hoạt động

3.1 Xử lý mẫu

3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm

Lấy 100 ml mẫu nước vào một bình khối lượng, thêm 0,5 ml axit nitric và trộn tốt. Thực hiện một thử nghiệm trống bên cạnh mẫu.

3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn

Chuẩn bị dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì: Giải pháp tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL): Đóng chính xác 0,1 mL dung dịch tiêu chuẩn chì (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, thêm 0,5 mL dung dịch axit nitric, pha loãng đến dấu hiệu và lắc tốt.
Chuẩn bị loạt tiêu chuẩn chì: Tiếp chính xác 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 và 0,4 mL dung dịch tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL) vào các bình khối lượng 10 mL tương ứng. Thêm 0,5 ml dung dịch axit nitric vào mỗi, pha loãng để đánh dấu, và có được các dung dịch chuẩn chuẩn chì với nồng độ 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 và 40,0 ng / mL.

3.2 Kiểm tra mẫu

Điều kiện thử nghiệm Điều kiện tham khảo cho phát hiện quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite

Yếu tố	Chủ
Bước sóng (nm)	283.3
Băng thông quang phổ (nm)	0.4
Dòng điện đèn nguyên tố (mA)	2.0
Phương pháp điều chỉnh nền	Đèn Deuterium

Chương trình sưởi ấm lò Graphite

Bước	Thủ tục	Nhiệt độ (℃)	Thời gian Ramp (s)	Thời gian giữ (s)
1	Sấy khô	120	10	10
2	Ashing	450	10	10
3	Nguyên tử hóa	1800	0	2
4	Dọn dẹp	1900	1	2

Kiểm tra mẫu Xác định độ hấp thụ của các giải pháp tiêu chuẩn, giải pháp thử nghiệm trống và giải pháp thử nghiệm theo thứ tự. Trừ độ hấp thụ của dung dịch tiêu chuẩn không từ độ hấp thụ của mỗi dung dịch tiêu chuẩn. Vẽ một đường cong làm việc với nồng độ khối lượng như abscissa và độ hấp thụ tương ứng như tọa độ. Dựa trên độ hấp thụ được đo của dung dịch thử nghiệm, tìm nồng độ khối lượng chì từ đường cong làm việc.