- Tổng quan phương pháp
Sau khi tiêu hóa, mẫu được nguyên tử hóa trong lò graphite và độ hấp thụ được đo ở 357,9 nm. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, giá trị hấp thụ của crom tỷ lệ với hàm lượng của nó, và phân tích định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với các chuỗi tiêu chuẩn.
- 2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
Lò hấp thụ nguyên tử Graphite (Đèn cathode rỗng chromium)
Hệ thống nước tuần hoàn
Khí argon (Độ tinh khiết ≥99,99%)
2.1.2 Thiết bị xử lý trước
Sứ Crucible
Lò điện
Micropipette
Thử nghiệm ống
2.2 Phản ứng
2.2.1 Thuốc phản ứng
Axit nitric (lớp MOS)
Giải pháp axit nitric (99) (Đo 1 ml axit nitric, thêm vào 99 ml nước và trộn tốt)
2.3 Tiêu chuẩn
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
GSB 04-1740-2004 (Mẫu tiêu chuẩn chất lỏng quốc gia – Crôm)
- 3. Quy trình vận hành
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng 5 g mẫu chính xác đến 0,1 g, đặt nó trong một cái chảo sứ 100 ml, làm nóng nó trên lò điện cho đến khi nó cháy. Lấy nó ra và đặt nó trong một hood khói. Sau khi lưu huỳnh đốt hết hoàn toàn, làm nóng nó trên lò điện trong khoảng 5 phút. Loại bỏ và làm mát nó. Thêm 5 ml axit nitric và 15 ml nước, làm nóng cho đến khi dư lượng được hòa tan hoàn toàn. Sau khi làm mát, chuyển nó vào ống đo màu 25 mL, pha loãng đến dấu bằng nước, và lắc tốt.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn chromium (1000 μg / mL):
Bơm chính xác 100 μL dung dịch tiêu chuẩn quốc gia crom vào một bình khối lượng 100 mL, và pha loãng đến dấu hiệu với axit nitric (1 99) để có được dung dịch trung gian tiêu chuẩn crom 1 μg / mL.
Chuẩn bị Chromium Standard Series:
Pipet 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn crôm (1000 μg / mL) vào bình khối lượng 100 mL, và thêm (1 99) axit nitric vào dấu hiệu để có được các loạt tiêu chuẩn crôm 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, 20,0 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
(1) Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham khảo cho quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite:
Bước sóng (nm) 357,9
Băng thông quang phổ (nm) 0,4
Đèn nguyên tố hiện tại (mA) 2.0
Hệ số lọc 0,1
Thời gian tích hợp (s) 2
(2) Thủ tục kiểm tra mẫu
Mở xi lanh khí argon và điều chỉnh máy đo áp suất argon lên 0,5 MPa. Điều chỉnh thiết bị theo trạng thái làm việc tối ưu của nó, và đo độ hấp thụ của thuốc thử trống, loạt tiêu chuẩn và dung dịch mẫu ở 357,9 nm.
Trừ độ hấp thụ của dung dịch tiêu chuẩn không từ độ hấp thụ của mỗi dung dịch tiêu chuẩn. Lấy nồng độ khối lượng crom (μg / L) như abscissa và độ hấp thụ tương ứng như tọa độ để vẽ đường cong làm việc. Theo độ hấp thụ được đo của dung dịch thử nghiệm và dung dịch thử nghiệm trống, tìm khối lượng crom từ đường cong làm việc.
3.3 Tính toán kết quả
Ở đâu:
X = hàm lượng crom trong mẫu, bằng miligram mỗi kilogram (mg / kg);
ρ = Nồng độ khối lượng crom trong dung dịch mẫu, bằng microgram mỗi lít (μg / L);
Ρ0 = Nồng độ khối lượng crom trong dung dịch trống, bằng microgram mỗi lít (μg / L);
V = Khối lượng liên tục của dung dịch tiêu hóa mẫu, bằng mililít (mL);
m = trọng lượng mẫu, bằng gram (g);
1000 = Hệ số chuyển đổi.
