Xác định canxi trong bột sữa – Phổ đo hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- Tổng quan phương pháp
Sau khi mẫu được tiêu hóa, dung dịch lanthanum được thêm làm chất giải phóng. Mẫu được nguyên tử hóa bằng ngọn lửa trong một quang phổ hấp thụ nguyên tử, và độ hấp thụ được đo ở 422,7nm. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, độ hấp thụ tương ứng trực tiếp với hàm lượng canxi, và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một loạt tiêu chuẩn.
- 2. Dụng cụ và thuốc phản ứng
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
Flame Atomic Absorption Spectrophotometer (bao gồm đèn cathode rỗng canxi)
Máy nén khí (Áp suất xả định mức: 0,3MPa)
Khí acetylene (độ tinh khiết xi lanh ≥ 99,99%)
2.1.2 Thiết bị xử lý trước
Cân bằng điện tử (Độ nhạy cảm: 0,1mg)
Thạch anh Crucible (100ml)
Lò điện có thể điều chỉnh (công suất định mức: 2000W)
Lò muffle (Nhiệt độ định mức: 1000 ℃)
Tấm nóng điện có thể điều chỉnh (Nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃)
Micropipette (100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Khối lượng bình (100mL, 1000mL)
ống đo màu (50ml)
2.2 Phản ứng
2.2.1 Thuốc phản ứng
Axit nitric (lớp MOS)
Axit clorhydric (lớp siêu tinh khiết)
Lanthanum Oxide (Lớp siêu tinh khiết)
2.2 Phản ứng chuẩn bị
Giải pháp axit nitric (5 95) Đo axit nitric 50ml và trộn đồng đều với 950mL nước. Giải pháp axit nitric (1 1) Đo axit nitric 50ml và trộn đồng đều với nước 50ml. Giải pháp axit clohydric (1 1) Đo axit clohydric 50ml và trộn đồng đều với nước 50ml.
- 3Thủ tục hoạt động
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
- Tiền xử lý mẫu
Trọng lượng chính xác 2g của mẫu (chính xác đến 0,0001g) vào một nồi thạch anh 100mL. Đặt nó trên một lò điện có thể điều chỉnh và làm nóng nhẹ nhàng cho đến khi không có khói được tạo ra. Chuyển sang lò muffle và tro ở 550 ℃ trong 3-4 giờ. Cool và lấy ra. Nếu mẫu không bị tro hoàn toàn, thêm một vài giọt axit nitric, làm nóng trên một tấm nóng điện có thể điều chỉnh ở 150 ℃ để bay hơi cẩn thận, sau đó chuyển trở lại lò muffle ở 550 ℃ để tiếp tục tro trong 1-2 giờ cho đến khi mẫu là tro trắng. Làm mát, lấy ra, thêm 2mL dung dịch axit nitric (1 1), làm nóng trên một tấm nóng điện có thể điều chỉnh ở 150 ℃ để hòa tan mẫu. Làm mát, pha loãng đến 50mL trong ống đo màu với nước. Thực hiện thử nghiệm trống thử chất cùng một lúc.
- Chuẩn bị giải pháp mẫu thử nghiệm
Chuyển 1mL dung dịch thử nghiệm tiêu hóa vào một bình khối lượng 100mL, thêm 5mL dung dịch lanthanum (20g / L), pha loãng để nhãn bằng dung dịch axit nitric (5 95), và trộn tốt. Thực hiện thử nghiệm trống thử chất cùng một lúc. Giải pháp thử nghiệm trống phải chứa các loại và lượng thuốc thử tương tự như dung dịch thử nghiệm ngoại trừ mẫu.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
Chuẩn bị dòng tiêu chuẩn canxi
Chuyển 0mL, 0,10mL, 0,20mL, 0,30mL và 0,40mL dung dịch tiêu chuẩn canxi (1000μg / mL) vào bình khối lượng 100mL tương ứng. Thêm 5mL dung dịch lanthanum (20g / L) vào mỗi, pha loãng đến dấu hiệu với dung dịch axit nitric (5 95), và trộn tốt. Nồng độ của dung dịch tiêu chuẩn canxi này tương ứng là 0μg / mL, 1,00μg / mL, 2,00μg / mL, 3,00μg / mL và 4,00μg / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện kiểm tra
Điều kiện thử nghiệm tham chiếu cho quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa:
Bước sóng 422.7nm
Băng thông quang 0.4nm
Đèn nguyên tố hiện tại 3.0mA
Chiều cao đốt 10mm
Tốc độ dòng chảy khí 1600mL / phút
Áp suất máy nén khí 0,22MPa
- Kiểm tra mẫu
Giới thiệu các giải pháp chuỗi tiêu chuẩn canxi vào máy phóng ngọn lửa theo thứ tự tăng nồng độ, đo các giá trị hấp thụ và vẽ một đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng canxi trong các giải pháp chuỗi tiêu chuẩn như abscissa và các giá trị hấp thụ tương ứng như tọa độ.
Trong các điều kiện thí nghiệm tương tự như đối với các giải pháp tiêu chuẩn, giới thiệu giải pháp trống và giải pháp mẫu thử nghiệm vào máy phun tử, đo giá trị hấp thụ tương ứng của chúng và định lượng bằng cách so sánh với chuỗi tiêu chuẩn.
3.3 Tính toán kết quả
Hàm lượng canxi trong mẫu được tính bằng cách sử dụng công thức sau:
Ở đâu:
X: Hàm lượng canxi trong mẫu (mg / kg);
ρ: Nồng độ khối lượng canxi trong dung dịch mẫu thử nghiệm (μg/mL);
ρ0: Nồng độ khối lượng canxi trong dung dịch trống (μg / mL);
V: Khối lượng liên tục của dung dịch tiêu hóa mẫu (mL);
f: Yếu tố pha loãng của dung dịch tiêu hóa mẫu;
m: Khối lượng mẫu (g).
