1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi điều trị thích hợp, mẫu được tiêm vào một máy phun tiêm ống graphite. Các ion cadmium chứa trong mẫu được bay hơi và tách ra thành hơi nguyên tử ở nhiệt độ nguyên tử hóa cao trong ống graphite. Các nguyên tử trạng thái cơ bản của nguyên tố được xác định hấp thụ dòng cộng hưởng phát ra bởi đèn cathode rỗng cadmium. Trong một phạm vi nhất định, cường độ hấp thụ tỷ lệ với nồng độ.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Graphite lò quang phổ hấp thụ nguyên tử | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng cadmium |
| 2 | Hệ thống nước tuần hoàn làm mát | 1 bộ | Tốc độ dòng chảy định mức của máy bơm nước: 3,5 L / phút | – |
| 3 | Khí Argon | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Tấm nóng kiểm soát nhiệt độ | 1 bộ | Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃ | – |
| 2 | ống đo màu | Một số | Khối lượng: 10 ml | – |
| 3 | Micropipette | 1 mỗi | Phạm vi: 20 μL ~ 200 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 4 | Khối lượng Flask | Một số | Khối lượng: 100 ml, 1000 ml | – |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | axit nitric | – | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Giải pháp axit nitric (1 99) | Đo 10 ml axit nitric, thêm vào một bình khối lượng 1000 ml chứa một lượng nhỏ nước, và pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước. | – |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62040-90 | Giải pháp tiêu chuẩn cadmium | Nồng độ: 1000 mg / L | Viện Nghiên cứu Sắt và Thép Trung ương |
3. Quy trình vận hành
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Các mẫu nước trong suốt có thể được xác định trực tiếp. Đối với các mẫu nước có chất rắn treo cao, việc axit hóa và tiêu hóa các chất hữu cơ là cần thiết trước khi phân tích.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị dung dịch trung gian tiêu chuẩn cadmium (50 μg / mL): Đóng chính xác 5,0 mL dung dịch cổ phiếu tiêu chuẩn cadmium (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với (1 99) dung dịch axit nitric và lắc tốt.
-
Chuẩn bị dung dịch trung gian tiêu chuẩn cadmium (1,0 μg / mL): Đóng chính xác 2,0 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn cadmium (50 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (99) và lắc tốt.
-
Chuẩn bị dung dịch làm việc tiêu chuẩn cadmium (100 ng / mL): Đóng chính xác 10,0 mL dung dịch tiêu chuẩn cadmium (1,0 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với (1 99) dung dịch axit nitric và lắc tốt.
-
Chuẩn bị loạt tiêu chuẩn cadmium: Pipette 0,0 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 3,00 mL, 5,00 mL và 7,00 mL dung dịch làm việc tiêu chuẩn cadmium vào các bình khối lượng 100 mL riêng biệt tương ứng. Pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (1 99) và lắc tốt. Điều này dẫn đến một loạt tiêu chuẩn với nồng độ cadmium 0,00 ng / mL, 0,5 ng / mL, 1,00 ng / mL, 3,00 ng / mL, 5,00 ng / mL và 7,00 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện thử nghiệm Điều kiện thử nghiệm tham chiếu cho quang phổ hấp thụ nguyên tử: | Thông số | | — | — | | Bước sóng (nm) | 228.8 | | Băng thông quang phổ (nm) | 0.4 | | Dòng điện đèn nguyên tố (mA) | 2.0 | | Phương pháp sửa chữa nền | Sửa chữa nền đèn deuterium | | Khối lượng tiêm (μL) | 15 |
Chương trình sưởi ấm lò Graphite
| Bước | Nhiệt độ (℃) | Thời gian sưởi ấm (S) | Thời gian giữ (S) | Dòng chảy khí nội bộ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 110 | 10 | 10 | cao |
| 2 | 350 | 10 | 10 | cao |
| 3 | 1700 | 0 | 3 | Tắt |
| 4 | 1900 | 1 | 2 | cao |
- Kiểm tra mẫu Tiếp tục pipet thuốc thử trống, loạt tiêu chuẩn và dung dịch mẫu, tiêm chúng vào ống graphite và xác định độ hấp thụ của chúng. Trừ độ hấp thụ của dung dịch tiêu chuẩn không từ độ hấp thụ của mỗi dung dịch tiêu chuẩn. Vẽ một đường cong làm việc với nồng độ là abscissa và độ hấp thụ tương ứng là tọa độ. Dựa trên độ hấp thụ được đo của dung dịch thử nghiệm, tìm nồng độ khối lượng cadmium từ đường cong làm việc.
3.3 Tính toán kết quả
Nồng độ cadmium trong mẫu nước được tính bằng cách sử dụng công thức sau:
Ở đâu:
- ρ (Cd) = Nồng độ khối lượng cadmium trong mẫu nước, đơn vị: microgram mỗi lít (μg / L);
- ρ1 = Nồng độ cadmium trong mẫu thu được từ đường cong hiệu chuẩn, đơn vị: microgram mỗi lít (μg / L);
- V1 Khối lượng mẫu được sử dụng để xác định, đơn vị: mililít (mL);
- V = Khối lượng mẫu nước lấy, đơn vị: mililít (mL).
