1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi tiêu hóa vi sóng của mẫu, huỳnh quang nguyên tử được tạo ra dưới sự kích thích bởi một đèn cathode rỗng cadmium cường độ cao. Mức độ huỳnh quang tỷ lệ với nồng độ cadmi trong dung dịch thử nghiệm trong điều kiện cố định, và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một loạt tiêu chuẩn.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử | 1 bộ | Đèn cathode rỗng cadmium | |
| 2 | Khí argon | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,999% |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Cân bằng điện tử | 1 bộ | Độ nhạy cảm: 1 mg | |
| 2 | Hệ thống tiêu hóa vi sóng | 1 bộ | Bể tiêu hóa bên trong PTFE, thiết bị tiêu hóa và loại bỏ axit | |
| 3 | Tấm nóng điện có thể điều chỉnh | 1 bộ | / | |
| 4 | Micropipette | 1 mỗi | 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL đến 5000 μL | |
| 5 | ống đo màu | Một số | 10 mL | |
| 6 | Nhãn khối lượng | Một số | 100 mL |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Thuốc phản ứng
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Axit nitric | Thuốc thử đảm bảo | |
| 2 | Axit clorhydric | Thuốc thử đảm bảo | |
| 3 | Thiourea | Thuốc thử phân tích | |
| 4 | Kali hydroxit | Thuốc thử phân tích | |
| 5 | Kali borohydride | Thuốc thử phân tích |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Giải pháp axit clorhydric (1 99) | Đo 1 ml axit clohydric vào một bình khối lượng 100 ml chứa một lượng nhỏ nước, sau đó thêm nước vào dấu. | |
| 2 | Giải pháp mang (1% thiourea 0,5% axit clorhydric 0,1% dung dịch tiêu chuẩn cobalt) | Trọng lượng 10 g thiourea vào một bình khối lượng 1000 ml chứa một lượng nhỏ nước. Sau khi hòa tan, thêm 5 mL axit clohydric và 1 mL dung dịch tiêu chuẩn cobalt 1000 μg / mL, sau đó pha loãng để đánh dấu với nước deionized. | |
| 3 | Chất giảm (1% kali hydroxit 1,5% kali borohydride) |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Đánh giá GBW08619 | Chất tiêu chuẩn giải pháp nguyên tố đơn cadmium | 1000 μg / ml | Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc |
3. Thủ tục hoạt động
3.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng 0,5 g mẫu vào ống tiêu hóa, thêm 8 mL axit nitric, lắc để trộn đều và tiêu hóa trong dụng cụ tiêu hóa vi sóng. Điều kiện tiêu hóa vi sóng được đề nghị được hiển thị trong bảng dưới đây (điều kiện tiêu hóa có thể được điều chỉnh theo các dụng cụ khác nhau). Sau khi tiêu hóa, làm mát ống, đặt nó trong một thiết bị tiêu hóa và loại bỏ axit, và làm nóng ở 140 ° C cho đến khi hoàn toàn khô. Thêm một lượng nhỏ nước và tiếp tục sưởi đến độ khô (lặp lại ba lần). Loại bỏ và làm mát, thêm 0,1 mL axit clorhydric, chuyển vào ống đo màu 10 mL với nước deionized, pha loãng đến dấu hiệu, và trộn tốt để thử nghiệm. Thực hiện thử nghiệm trống thử chất cùng một lúc.
Chương trình sưởi ấm tiêu hóa bằng lò vi sóng
| Bước | Nhiệt độ (℃) | Thời gian giữ (phút) |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị dung dịch trung gian tiêu chuẩn cadmi (1 μg / mL): Tiếp chính xác 0,10 mL dung dịch cổ phiếu tiêu chuẩn cadmi (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến dấu hiệu với (1 99) dung dịch axit clorhydric và lắc tốt.
-
Chuẩn bị dung dịch làm việc tiêu chuẩn cadmium (1 ng / mL): Đóng chính xác 0,1 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn cadmium (1 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến dấu hiệu với (1 99) dung dịch axit clorhydric và lắc tốt.
-
Chuẩn bị loạt tiêu chuẩn cadmium: Thiết bị tự động pha loãng để chuẩn bị một loạt tiêu chuẩn với nồng độ 0,00 ng / mL, 0,10 ng / mL, 0,20 ng / mL, 0,40 ng / mL, 0,80 ng / mL và 1,00 ng / mL.
3.3 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện kiểm tra Điều kiện tham khảo cho máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử
| Thông số | Giá trị |
|---|---|
| Điện áp cao âm (V) | 280 |
| Đèn hiện tại (mA) | 40/40 |
| Nhiệt độ nguyên tử (℃) | 200 |
| Tốc độ dòng chảy khí vận chuyển (mL / phút) | 300 |
| Tốc độ dòng chảy khí che chắn (mL / phút) | 600 |
| Phương pháp đo lường | Phương pháp đường cong tiêu chuẩn |
| Chế độ đọc | Khu vực đỉnh cao |
| Thời gian chậm trễ (s) | 2.0 |
| Thời gian đọc (s) | 20 |
| Khối lượng tiêm mẫu (mL) | 1.0 |
- Kiểm tra mẫu Điều chỉnh thiết bị cho trạng thái tối ưu. Sử dụng dung dịch hỗn hợp 1% thiourea 0,5% axit clohydric 0,1% dung dịch tiêu chuẩn cobalt làm dung dịch mang và dung dịch hỗn hợp 1% kali hydroxit 1,5% kali borohydride làm chất giảm. Sau khi giá trị phân biệt trống mang dưới 10, tiêm dung dịch làm việc tiêu chuẩn cadmium để xác định cường độ huỳnh quang của nó. Vẽ một đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng như abscissa và cường độ huỳnh quang như tọa độ.
Trong cùng điều kiện thí nghiệm như loạt tiêu chuẩn, lần lượt đưa dung dịch trống và dung dịch mẫu vào thiết bị, xác định cường độ huỳnh quang của chúng và định lượng bằng cách so sánh với loạt tiêu chuẩn.
3.4 Tính toán kết quả
Nồng độ cadmium trong mẫu được tính bằng công thức sau:
Ở đâu:
ρ (Cd) Nồng độ khối lượng cadmium trong mẫu, bằng miligram mỗi kilogram (mg / kg);
ρ1 Nồng độ cadmium trong mẫu thu được từ đường cong hiệu chuẩn, bằng nanogram mỗi mililít (ng / ml);
V1Khối lượng dung dịch mẫu để xác định, bằng mililít (mL);
m Khối lượng của mẫu, bằng gram (g);
1000 Yếu tố chuyển đổi.
