Ứng dụng

Xác định đồng có sẵn trong đất (quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa)

Stagrame nguyên tử hóa làm nóng ống đến nhiệt độ cao, trong đó nguyên tố bay hơi và tạo ra một hơi nguyên tử.

1 Tổng quan phương pháp

Một dung dịch đệm axit diethylenetriaminepentaacetic-canxi clorua-triethanolamine (DTPA-CaCl) ₂- TEA) với pH = 7,3 được sử dụng như chất chiết xuất để chelate và chiết xuất đồng có sẵn từ đất. Trong số đó, DTPA hoạt động như một chất chelating; canxi clorua có thể ngăn chặn sự hòa tan của canxi cacbonat tự do trong đất vôi và tránh tác động gây ra bởi sự giải phóng các yếu tố như kẽm và sắt được đóng gói bởi canxi cacbonat; Triethanolamine, như một chất đệm, có thể duy trì pH dung dịch ở khoảng 7,3 và cũng ức chế sự hòa tan canxi cacbonat. Hàm lượng đồng trong chất rỉ được xác định bằng cách sử dụng một quang phổ hấp thụ nguyên tử với ngọn lửa acetylene-không khí.

2 Dụng cụ và thuốc phản ứng

2.1 Dụng cụ và thiết bị

2.1.1 Dụng cụ phát hiện

Số dòng	Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật	Phụ kiện
1	Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa	1 bộ	/	Đèn cathode đồng rỗng
2	Máy nén khí	1 bộ	Áp suất khí thải định mức: 0,3 MPa
3	Acetylen	1 xi lanh	Độ tinh khiết ≥ 99,99%

2.1.2 Thiết bị xử lý trước

Số dòng	Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật
1	Cân bằng điện tử	1 đơn vị	Độ nhạy cảm 1 mg
2	Bộ dao động thông thường	1 đơn vị	Nhiệt độ: 25 ℃ ± 2 ℃, tần số dao động: (180 ± 20) r / phút
3	Thùng Erlenmeyer	Một số	150 mL
4	Micropipette	1 mỗi	100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL đến 5000 μL
5	Khối lượng Flask	Một số	100 ml, 1000 ml

2.2 Phản ứng

2.2.1 Thuốc phản ứng

Số dòng	Tên	Yêu cầu kỹ thuật
1	Nước	Lớp II
2	Canxi clorua	Lớp phân tích
3	Triethanolamine	Lớp phân tích
4	Axit diethylenetriaminpentaacetic (DTPA)	Lớp phân tích
5	Nước amoniac	Thuốc thử đảm bảo
6	Axit clorhydric	Thuốc thử đảm bảo

2.2 Phản ứng chuẩn bị

Số dòng	Tên	Phương pháp chuẩn bị
1	Chất chiết xuất DTPA	Trọng lượng 1,967 g DTPA và hòa tan nó trong 14,92 g (13,3 ml) TEA và một lượng nhỏ nước. Sau đó hòa tan 1,47 g canxi clorua trong nước, chuyển tất cả vào một bình khối lượng 1 L, thêm nước vào khoảng 950 mL. Điều chỉnh pH của dung dịch DTPA lên 7,3 bằng cách sử dụng axit clorhydric (1 1) hoặc dung dịch amoniac (1 1) trên máy đo pH, và pha loãng đến dấu bằng nước. Giải pháp này sẽ ổn định trong vài tháng, nhưng pH nên được kiểm tra và hiệu chuẩn trước khi sử dụng.
2	Axit clorhydric (1 1)	Đo 50 mL axit clohydric, từ từ thêm vào 40 mL nước, làm mát, sau đó pha loãng đến 100 mL với nước và trộn tốt.
3	Giải pháp amoniac (1 1)	Đo 50 ml nước amoniac, từ từ thêm vào 40 ml nước, làm mát, sau đó pha loãng lên 100 ml với nước và trộn tốt.

2.3 Tiêu chuẩn tham khảo

2.3.1 Giải pháp chứng khoán

Số dòng	Con số	Tên	Yêu cầu kỹ thuật	Nhận xét
1	GSB 07-1257-2000	Giải pháp chứng khoán tiêu chuẩn đồng	1000 mg / L	Viện Vật liệu tham khảo Môi trường, Bộ Bảo vệ Môi trường

3 Thủ tục hoạt động

3.1 Xử lý mẫu

3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm

Chuẩn bị mẫu
1. Loại bỏ tạp chất và khô không khí (chỉ cho các mẫu đất tươi không khô) Trước tiên, loại bỏ các vật liệu nước ngoài ngoài đất, chẳng hạn như rễ thực vật, cơ thể côn trùng, gạch và đá. Sau đó trải mẫu trên giấy sạch trong một lớp mỏng và khô nó trong một phòng mát mẻ, thông gió tốt, tránh ánh sáng mặt trời trực tiếp. Trong quá trình sấy không khí, mẫu nên thường xuyên quay để tăng tốc sấy. Khu vực sấy không khí nên được bảo vệ khỏi ô nhiễm bởi axit, khí kiềm và bụi. Khi đất đạt trạng thái bán khô, các cục lớn phải được nghiền kịp thời để ngăn chặn chúng cứng sau khi sấy khô, khiến chúng khó nghiền.
2. Máy mài và sàng Lấy một lượng thích hợp mẫu khô bằng không khí bằng cách sử dụng phương pháp phân tư, mài nó với vữa cho đến khi tất cả đi qua sàng nylon khẩu độ 2 mm. Mẫu đất sàng nên được trộn kỹ lưỡng và lưu trữ trong chai thủy tinh miệng rộng, chai nhựa hoặc túi mẫu đất sạch để sử dụng sau này.
Chiết xuất đồng có sẵn từ đất Trọng lượng chính xác 10,00 g mẫu, đặt nó trong một chai Erlenmeyer khô 150 mL hoặc chai nhựa, thêm 20,0 mL chất chiết xuất DTPA ở 25 ℃ ± 2 ℃, nắp chặt chai, lắc ở tần số 180 r / phút ± 20 r / phút trong 2 giờ ở 25 ℃ ± 2 ℃, sau đó lọc ngay lập tức. Giữ chất lọc và hoàn thành xác định trong vòng 48 giờ.

Nếu cần một lượng dung dịch thử nghiệm lớn hơn để xác định, có thể cân 15,00 g hoặc 20,00 g mẫu, nhưng tỷ lệ mẫu-dung dịch phải được duy trì ở 1: 2 và thùng chứa được sử dụng để chiết xuất phải đủ lớn để đảm bảo sự dao động đủ của mẫu.
Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm trống Trừ khi không thêm mẫu, liều lượng thuốc thử và các bước hoạt động giống như ở bước 2.

3.1.2 Chuẩn bị giải pháp tiêu chuẩn

Chuẩn bị dung dịch làm việc tiêu chuẩn đồng (0,10 mg / mL) Pipet chính xác 10 mL dung dịch cổ phiếu tiêu chuẩn đồng (1000 mg / L) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến dấu hiệu với nước tinh khiết và lắc tốt.
Chuẩn bị giải pháp tiêu chuẩn đồng Pipette 0,00 mL, 0,25 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 2,00 mL và 3,00 mL dung dịch làm việc tiêu chuẩn đồng (0,10 mg / mL) vào một bộ bình khối lượng 100 mL tương ứng, pha loãng đến dấu hiệu với chất chiết xuất DTPA và trộn tốt. Nồng độ khối lượng của giải pháp chuẩn đồng này là 0,00 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL, 2,00 μg / mL và 3,00 μg / mL tương ứng.

3.2 Kiểm tra mẫu

Điều kiện thử nghiệm Điều kiện tham khảo cho phát hiện quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa

Trước khi xác định, theo đặc tính của yếu tố được đo và tham khảo hướng dẫn sử dụng dụng cụ, chọn và điều chỉnh điều kiện làm việc của dụng cụ như bước sóng, dòng đèn, khe, năng lượng, tỷ lệ dòng chảy không khí-acetylene và chiều cao đốt để tối ưu hóa hiệu suất dụng cụ.
Kiểm tra mẫu Trước khi xác định, theo các đặc tính của yếu tố được đo và tham khảo hướng dẫn sử dụng dụng cụ, chọn điều kiện làm việc của dụng cụ như bước sóng, dòng đèn, khe, năng lượng, tỷ lệ dòng chảy không khí-acetylene và chiều cao đốt và điều chỉnh dụng cụ theo trạng thái làm việc tốt nhất.

Hiệu chuẩn thiết bị bằng chất chiết xuất DTPA, sử dụng ngọn lửa không khí acetylene và đo độ hấp thụ đồng trong dung dịch tiêu chuẩn trên quang phổ hấp thụ nguyên tử. Vẽ một đường cong làm việc tiêu chuẩn cho đồng với nồng độ là abscissa và độ hấp thụ là tọa độ.

Xác định nồng độ đồng trong dung dịch thử nghiệm trống và dung dịch mẫu theo các bước tương tự như để vẽ đường cong làm việc tiêu chuẩn.

Nếu nồng độ của nguyên tố được xác định trong dung dịch mẫu cao, nó có thể được pha loãng thích hợp với chất chiết xuất DTPA trước khi đo. Đôi khi, theo hướng dẫn sử dụng dụng cụ, có thể chọn một đường cộng hưởng ít nhạy cảm hơn hoặc góc đốt có thể được xoay để xác định mà không pha loãng.