Thiết bị và thuốc thử
Thiết bị:
1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Persee A3F/AFG, được trang bị nguồn cung cấp khí nitơ oxit/axetilen, với đèn catốt rỗng Persee Al, Si.
2. Lò cháy: có khả năng đốt ở 1000C với lưu thông không khí đầy đủ
3
4. Tấm nóng và thanh từ tính, có khả năng sưởi ấm ở 200C
Thuốc thử:
1. Giải pháp chứng khoán nhôm 1000-PPM:
2. Giải pháp chứng khoán Silicon 200-PPM
3. Lithium tetrabative (LI2B4O7)
4. Giải pháp HCl: Thêm 50ml HCl và thể tích không đổi vào 1000ml với nước tinh khiết
5. Dung dịch trắng: chuẩn bị dung dịch 2g/L Li2B4O7 trong dung dịch HCl
Giải pháp tiêu chuẩn:
1. Dung dịch chuẩn Al (hàm lượng Al 5, 10, 15, 20, 30mg/L): chuyển 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0mL dung dịch gốc Al 1000-ppm vào bình định mức 100mL, pha loãng thành 100mL bằng dung dịch trắng và trộn đều.
2. Dung dịch chuẩn Si (hàm lượng Si 10, 15, 20, 25, 30mg/L): lấy 5, 7,5, 10, 12,5, 15mL dung dịch gốc Silic 200-ppm cho vào bình định mức 100mL, pha loãng thành 100mL bằng dung dịch trắng.
Chuẩn bị mẫu than:
Mẫu nghiền, lấy các bộ phận đồng nhất và vượt qua sàng 250 μm
↓
Xác định độ ẩm (nhiệt ở 107 ± 2 C cho đến khi không đổi khối lượng, chia cho khối lượng ban đầu) nếu được yêu cầu
↓
[Đốt cháy] Đặt mẫu rây (một lớp mỏng) vào đĩa rang và đặt nó vào lò đốt.
Trong 1 giờ, sau đó tăng nhiệt độ lên 750C trong 3 giờ.
↓
Nghiền mẫu cho đến khi tất cả các mẫu đi qua sàng 75 μm
↓
Đun nóng lúc 500C trong 1 giờ nữa
↓
Lấy mẫu 0. 1g vào đĩa silicon hoặc bạch kim, thêm 0,5g li2b4o7 và trộn đều.
↓
Thêm 0,5g LI2B4O7 bao gồm hỗn hợp.
↓
[Fusion và Hòa tan] Hỗn hợp nhiệt 1000C trong 1 giờ
↓
Đặt cho đến khi phòng nhiệt độ.
Dung dịch HCl 150ml với thanh khuấy.
↓
Đặt cho đến khi phòng nhiệt độ.
↓
Lấy 20ml dung dịch trên và thể tích không đổi đến 50ml làm dung dịch thử nghiệm
Thủ tục thử nghiệm
Lưu ý: Thay đổi nồng độ của các tiêu chuẩn và pha loãng thử nghiệm cho phù hợp nếu nó không phù hợp.
Đường cong tiêu chuẩn: Al
Áp dụng đèn AL.
Kiểm tra Abs đối với: Dung dịch trắng, Dung dịch chuẩn Al (nồng độ Al là 5, 10, 15, 20, 30mg/L) và dung dịch thử. Sử dụng phần mềm Persee AAS AAWIN để thực hiện
Đường cong tiêu chuẩn và tính toán tự động.
Đường cong tiêu chuẩn: Si
Áp dụng đèn SI.
Kiểm tra Abs đối với: Dung dịch trắng, Dung dịch chuẩn Si (nồng độ Si 10, 15, 20, 25, 30mg/L) và dung dịch thử. Sử dụng phần mềm Persee AAS AAWIN để tạo đường chuẩn và tính toán tự động.
