Nhân sắc học khí là một kỹ thuật tách các thành phần từ một chất thô bằng cách sử dụng một pha di động khí. Kỹ thuật phân tích này đã trở nên rất phổ biến trong việc tách, xác định và đo các hợp chất bay hơi và bán bay hơi trong hỗn hợp phức tạp. Hoạt động cơ sở liên quan đến việc làm nóng mẫu thành hơi nước, mang nó qua một cột thông qua một khí inert, hỗ trợ tách dựa trên các đặc tính vật lý hóa học cụ thể. GC đã trở thành bản chất trong nhiều lĩnh vực từ giám sát môi trường đến đảm bảo chất lượng dược phẩm do hiệu quả, độ nhạy cảm và độ tin cậy mà nó cung cấp.
Nguyên tắc tách khí chromatography
Nhân sắc học khí đề cập đến các phương pháp phân tích khác nhau được áp dụng để theo dõi các chất dễ bay hơi ở trạng thái khí. Trong nhiễm sắc khí, các thành phần của mẫu đầu tiên được hòa tan trong một số dung môi. Sau đó chúng bị hơi hơi. Đây là một sự tách các chất phân tích được thực hiện bằng cách lan rộng mẫu giữa hai giai đoạn: một giai đoạn tĩnh và một giai đoạn di động. Giai đoạn di động, thường là một khí vô động như heli hoặc nitơ, đẩy mẫu hơi hơi qua một cột. Cột được phủ bên trong với một số pha tĩnh lỏng hoặc rắn. Vì các hợp chất tương tác với giai đoạn tĩnh này khác nhau, chúng thoát ra ở thời gian giữ khác nhau.
Các thành phần chính của hệ thống nhiễm sắc khí
Một máy chromatograph khí có một số phần chính:
- Khí vận chuyển: Đây thường là heli, nitơ hoặc hydro, và nó đóng vai trò là giai đoạn di động.
- Máy tiêm: Phần này làm hơi mẫu. Sau đó, nó giới thiệu nó vào cột.
- Cột: Nó có thể được đóng gói hoặc mạch máu. Điều gì’ Hơn nữa, nó tách các hợp chất dựa trên đặc điểm hóa học của chúng.
- Máy dò: Nó được sử dụng để đo nồng độ của các hợp chất khi chúng rời khỏi cột.
Các bộ phận phân tích của máy nhiễm sắc khí được giữ bên trong lò nướng nơi nhiệt độ được kiểm soát cẩn thận.
Cơ chế đằng sau sự tách hóa chất trong GC
Hiệu quả của việc tách hóa học trong nhiễm sắc khí được chỉ đạo bởi các đặc tính tự nhiên khác nhau của chất phân tích và điều kiện của thiết bị.
Vai trò của sự biến động trong hiệu quả tách
Các hợp chất có điểm sôi thấp hơn là dễ bay hơi hơn. Do đó, họ thoát nhanh hơn. Khi mẫu khí đi qua cột, các thành phần có điểm sôi thấp hơn đi qua nhanh hơn so với những thành phần có điểm sôi cao hơn. Ý tưởng này cho phép một sự tách dựa trên thời gian, nơi mỗi hợp chất xuất hiện như đỉnh của riêng nó trên nhiễm sắc.
Tác động của cực độ và tương tác giai đoạn tĩnh
Sự tương tác của độ cực của một hợp chất với hóa học của giai đoạn tĩnh động ảnh hưởng rất nhiều đến thời gian giữ. Các hợp chất cực tương tác mạnh mẽ hơn nhiều với các giai đoạn tĩnh cực, tăng thời gian giữ. Do đó, việc lựa chọn một giai đoạn tĩnh với cực tương tự như chất phân tích sẽ dẫn đến độ phân giải và tính chọn lọc tốt hơn.
Lập trình nhiệt độ và tác động của nó đến sự tách biệt
Kiểm soát nhiệt độ là cần thiết để tách tái tạo. Kể từ khi một máy chromatograph khí’ Các cột và máy dò được đặt trong cùng một lò, hiệu suất thiết bị có liên quan trực tiếp đến sự ổn định nhiệt độ của nó; Nhiệt độ, do đó, thường được duy trì không đổi trong vòng ± 0,5 ° F (± 0,3 ° C). Khi mẫu chứa các thành phần với một phạm vi lớn các điểm sôi, lập trình nhiệt độ - trong đó nhiệt độ lò được tăng với tốc độ kiểm soát - cung cấp sự tách biệt tốt hơn của các đỉnh và đòi hỏi ít thời gian phân tích hơn.
Các loại cột được sử dụng trong nhiễm sắc khí
Thiết kế cột thực sự ảnh hưởng đến hiệu suất GC. Vì vậy, nó nên được lựa chọn dựa trên mục tiêu của phân tích.
Các cột đóng gói so với các cột capillary
Các cột đóng gói đầy đủ một hỗ trợ rắn inert được phủ trong giai đoạn tĩnh. Chúng tốt cho khối lượng mẫu lớn hơn nhưng cung cấp độ phân giải ít sắc nét hơn. Ngược lại:
Các cột máu mạch (còn được gọi là cột ống mở) có đường kính bên trong rất nhỏ. Bên trong của chúng được phủ bằng một giai đoạn tĩnh. Điều này cung cấp hiệu quả cao hơn và tạo ra các đỉnh sắc nét hơn nhiều. Trong một cột máu mạch, một lớp mỏng của giai đoạn tĩnh được áp dụng trực tiếp vào các bức tường bên trong của ống.
Chọn cột phù hợp cho ứng dụng của bạn
Quyết định giữa các loại này phụ thuộc vào những thứ như độ phức tạp của mẫu, độ phân giải bạn cần bao nhiêu, phân tích phải nhanh như thế nào và thiết bị bạn có. Đối với phân tích dấu vết cần độ phân giải rất cao, các cột máu mạch hầu như luôn là lựa chọn tốt hơn.
Yếu tố ảnh hưởng đến sự tách hóa học trong phân tích GC
Để có được sự tách hóa chất tốt nhất, một vài cài đặt hoạt động phải được kiểm soát một cách cẩn thận.
Những cân nhắc về tỷ lệ dòng chảy khí vận chuyển
Tốc độ của khí mang ảnh hưởng đến cả thời gian phân tích và độ phân giải. Nó’ một hành động cân bằng. Tốc độ dòng chảy cao hơn làm cho mọi thứ nhanh hơn nhưng có thể gây ra các đỉnh chồng chéo. Mặt khác, tốc độ dòng chảy quá chậm có thể làm cho các đỉnh cao rộng hơn. Do đó, tốc độ dòng chảy lý tưởng tìm thấy một sự cân bằng tốt giữa tốc độ và chất lượng của sự tách.
Kỹ thuật tiêm mẫu và tác động của chúng đối với kết quả
Hệ thống GC hiện đại có cả chế độ tiêm chia và không chia:
- Tiêm tách giữ cho cột không bị quá tải. Nó làm điều này bằng cách chỉ để một phần của mẫu.
- Tiêm không chia giới thiệu toàn bộ mẫu. Điều này là để phát hiện các chất ở mức độ rất thấp.
- Máy nhiễm sắc khí thương mại thường cho phép bạn sử dụng cả tiêm tách và không tách, điều này hữu ích khi bạn chuyển đổi giữa các cột đóng gói và các cột máu mạch.
Chiều dài cột, đường kính và thông số độ dày phim
Các cột dài hơn cung cấp cho bạn sự tách biệt tốt hơn. Tuy nhiên, chúng làm cho thời gian chạy dài hơn. Đường kính bên trong hẹp hơn cải thiện hiệu quả nhưng cần áp lực hơn để làm việc. Cuối cùng, lớp phủ màng dày hơn làm tăng thời gian giữ cho chất phân tích dễ bay hơi, giúp cải thiện độ phân giải đỉnh cao.
Phương pháp phát hiện sau khi tách hóa chất
Một khi các hợp chất được tách ra theo thời gian giữ của chúng, chúng cần được phát hiện chính xác. Chúng cũng cần được định lượng với các máy dò phù hợp.
Máy dò phổ biến được sử dụng trong hệ thống GC
Một số máy dò rất phổ biến trong các thiết bị GC:
- Máy dò ion hóa ngọn lửa (FID)
FID thường là lựa chọn phù hợp nhất vì độ nhạy cảm và độ phân giải tuyệt vời của nó. Nó cũng tốt vì nó có thể phát hiện các phân tử rất nhỏ. Nó đặc biệt hữu ích cho phân tích hydrocarbon do phạm vi năng động rộng của nó. - Máy dò độ dẫn nhiệt (TCD)
Một TCD nhận thấy sự thay đổi về độ dẫn nhiệt giữa khí mang và khí phân tích. Nó có thể phát hiện bất cứ điều gì nhưng không nhạy cảm như một FID. - Máy dò chụp điện tử (ECD)
ECD cực kỳ nhạy cảm với các hợp chất chứa halogen. Nó hoàn hảo cho giám sát môi trường liên quan đến những thứ như thuốc trừ sâu hoặc chất làm lạnh.
Ứng dụng sắc nét khí trong các ngành công nghiệp
Bởi vì nó rất linh hoạt, nhiễm sắc khí đã trở nên cần thiết trong nhiều lĩnh vực khác nhau.
Theo dõi môi trường và kiểm soát ô nhiễm
Bạn có thể phân tích các mẫu không khí bằng cách sử dụng GC. Nó được sử dụng rất nhiều để tìm VOC (hợp chất hữu cơ bay hơi) trong không khí, nước và đất. Bên cạnh đó, các cơ quan quản lý sử dụng GC để kiểm tra khí thải công nghiệp và đảm bảo rằng họ tuân thủ các quy tắc môi trường.
Kiểm soát chất lượng dược phẩm
Nhiệt sắc khí giúp giữ cho thuốc an toàn. Nó làm điều này bằng cách kiểm tra độ tinh khiết của các thành phần dược phẩm hoạt động (API). Nó cũng xác định bất kỳ dung môi còn lại sau khi tổng hợp.
Kiểm tra an toàn thực phẩm
GC có thể phát hiện dư lượng thuốc trừ sâu trong cây trồng. Nó cũng có thể phát hiện các chất gây hương vị hoặc chất ô nhiễm trong thực phẩm. Những kiểm tra này giúp đảm bảo rằng thực phẩm đáp ứng các tiêu chuẩn sức khỏe.
PERSEE: Nhà sản xuất công cụ phân tích đáng tin cậy
PERSEE cung cấp các giải pháp tiên tiến cho phân tích hóa học. của họ Mô hình G5GC cung cấp tách hiệu suất cao được thực hiện cho các nhiệm vụ phức tạp, trong khi Dòng M7 đặt nhiễm sắc khí vào các nền tảng đa chức năng. Đây là tuyệt vời cho các phòng thí nghiệm cần linh hoạt nhưng có thể’ t đủ khả năng để mất độ chính xác.
Cam kết đổi mới, chất lượng và hỗ trợ toàn cầu
PERSEE tập trung vào kỹ thuật mạnh mẽ. Họ cũng ưu tiên giao diện dễ sử dụng và hỗ trợ kỹ thuật trên toàn thế giới. Mạng lưới phân phối toàn cầu của họ giúp dễ dàng có được các hệ thống GC tiên tiến trong các môi trường học thuật, công nghiệp và nghiên cứu trên toàn thế giới.
Tóm tắt các khái niệm chính trong tách sắc tố khí
Sự tách hóa học trong nhiễm sắc khí thực sự giảm xuống một vài điều. Đây là sự khác biệt về độ biến động, tương tác cực, lựa chọn cột, nhận được tỷ lệ dòng chảy đúng và kiểm soát nhiệt độ. Chọn máy dò phù hợp đảm bảo bạn có thể đo chính xác lượng trên tất cả các loại mẫu khác nhau.
Tầm quan trọng của phương pháp tối ưu hóa
Phát triển một phương pháp đòi hỏi sự điều chỉnh cẩn thận của kỹ thuật phun, lựa chọn khí mang, lập trình nhiệt độ và khả năng tương thích của máy dò. Tất cả đều được thực hiện để có được kết quả đáng tin cậy và lặp lại trong mỗi ứng dụng.
Câu hỏi thường gặp:
Q1: Nhãn sắc học khí có thể được sử dụng để tách các hợp chất không bay hơi không?
A1: Không. Nhân sắc học khí chỉ dành cho các hợp chất bay hơi hoặc bán bay hơi có thể biến thành hơi không bị phá hủy; Các chất không bay hơi cần các phương pháp khác nhau, chẳng hạn như nhiễm sắc học lỏng.
Q2: Làm thế nào để lựa chọn giữa máy dò FID và TCD?
A2: FID tốt hơn để phát hiện hydrocarbon bởi vì nó’ S quá nhạy cảm. TCD là một máy dò mục đích chung nhưng không nhạy cảm. Vì vậy, nó’ là một lựa chọn tốt khi bạn đang phát hiện khí vô cơ hoặc khi máy dò dựa trên ngọn lửa không phải là một lựa chọn.
Q3: Tại sao một số đỉnh chồng chéo ngay cả sau khi điều chỉnh nhiệt độ?
A3: Các đỉnh chồng chéo có thể xảy ra nếu lựa chọn cột kém hoặc nếu độ phân giải là ’ t đủ tốt; thử một giai đoạn tĩnh khác nhau hoặc điều chỉnh tốc độ dòng chảy có thể giúp cải thiện hiệu suất tách.
Q4: Nhiệt sắc khí có phù hợp cho giám sát chất lượng không khí thời gian thực không?
A4: Vâng. Rất nhiều đơn vị kiểm soát chất lượng không khí sử dụng GC cùng với máy dò FID hoặc ECD. Họ làm điều này để theo dõi mức VOC trong thời gian thực vì độ nhạy cảm và độ chính xác cao của chúng.
Q5: Các loại mẫu nào có thể được phân tích bởi các dụng cụ GC của PERSEE?
A5: Hệ thống GC của PERSEE được tạo ra cho một loạt các ứng dụng. Chúng bao gồm dược phẩm, mẫu môi trường, hóa dầu, kiểm tra an toàn thực phẩm và nghiên cứu học thuật, tất cả nhờ các thiết lập tùy chỉnh của họ.
