Ứng dụng

Xác định niken trong hợp kim kẽm (quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa)

Tháng 10 10, 2025

1. Tổng quan về phương pháp

Mẫu được tiêu hóa với axit hydrochloric, hydro peroxide và dung dịch axit nitric. Trong môi trường axit clorhydric pha loãng, độ hấp thụ của niken được đo bằng cách sử dụng ngọn lửa không khí-acetylene ở bước sóng 232,0 nm với một quang phổ hấp thụ nguyên tử.

2. Dụng cụ và thuốc thử

2.1 Dụng cụ và thiết bị

2.1.1 Dụng cụ kiểm tra

Số Serial	Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật	Phụ kiện
1	Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa	1 bộ	–	Đèn cathode rỗng niken
2	Máy nén khí	1 bộ	Áp suất xả định mức: 0,3 MPa	–
3	Khí Acetylene	1 xi lanh	Độ tinh khiết ≥ 99,99%	–

2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu

Số Serial	Tên	Số lượng	Yêu cầu kỹ thuật	Phụ kiện
1	Cân bằng điện tử	1 bộ	Độ nhạy cảm: 0,1 mg	–
2	Cốc	Một số	Khối lượng: 100 ml	–
3	Thủy tinh đồng hồ thủy tinh	Một số	Đường kính: 70 mm	–
4	Tấm nóng có thể điều chỉnh	1 bộ	Phạm vi nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃	–
5	Micropipette	1 mỗi	Phạm vi: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
6	Khối lượng Flask	Một số	Khối lượng: 100 ml	–
7	ống đo màu	Một số	Khối lượng: 25 ml, 50 ml	–

2.2 Phản ứng

2.2.1 Phản ứng thô

Số Serial	Tên	Yêu cầu kỹ thuật	Nhận xét
1	axit nitric	Lớp MOS	–
2	Axit clorhydric	Thuốc thử đảm bảo (GR)	–
3	Hydrogen peroxide	Thuốc thử đảm bảo (GR)	Lưu ý: Có một typo “ 过氧化氧” trong tài liệu gốc; Sửa đổi “ Hydrogen Peroxide ” Theo bối cảnh.

2.2 Phản ứng chuẩn bị

Số Serial	Tên	Phương pháp chuẩn bị	Nhận xét
1	Giải pháp axit clorhydric (1 5)	Đo 20 ml axit nitric và trộn nó đồng đều với 100 ml nước.	Lưu ý: Có thể có lỗi chữ trong tài liệu gốc (axit nitric được đề cập cho việc chuẩn bị dung dịch axit clorhydric); phương pháp chuẩn bị theo văn bản gốc.
2	Giải pháp axit clorhydric (1 1)	Đo 50 ml axit clorhydric và trộn nó đồng đều với 50 ml nước.	–

2.3 Tiêu chuẩn tham khảo

2.3.1 Giải pháp chứng khoán

Số Serial	Không.	Tên	Yêu cầu kỹ thuật	Nhận xét
1	Đồng GBW 08618	Giải pháp chất tiêu chuẩn nguyên tố đơn niken	Nồng độ: 1000 μg / ml	Được cung cấp bởi Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc

3. Thủ tục hoạt động

3.1 Chuẩn bị mẫu

3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm

Tiền xử lý mẫu

Trọng lượng 0,5 g mẫu (chính xác đến 0,0001 g) và đặt nó trong một ly 100 ml. Thêm 5 ml dung dịch axit clohydric (1 1), thêm 1 ml hydro peroxide một giọt, che bằng kính đồng hồ, và làm nóng trên tấm nóng ở 150 ℃ cho đến khi phản ứng hoàn thành. Loại bỏ và làm mát, sau đó thêm 0,5 ml axit nitric, làm nóng lại ở 180 ℃ trong 30 phút. Loại bỏ và làm mát, chuyển dung dịch vào ống đo màu 50 mL với nước deionized, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước deionized, và trộn tốt. Thực hiện một thử nghiệm trống theo cùng thủ tục như mẫu.
Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm mẫu

Chính xác pipet 5 mL dung dịch mẫu ban đầu vào một ống đo màu 25 mL, thêm 2,5 mL dung dịch axit clorhydric (1 5), pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước deionized, và trộn tốt. Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm trống cùng một lúc; ngoại trừ không thêm mẫu, loại và lượng thuốc thử được thêm vào dung dịch thử nghiệm trống giống như của dung dịch thử nghiệm.

3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn

Chuẩn bị Nickel Standard Series

Pipet 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL và 200 μL dung dịch tiêu chuẩn niken (1000 μg / mL) vào các bình khối lượng 100 mL riêng biệt tương ứng. Thêm 10 ml dung dịch axit clohydric (1 5) vào mỗi bình, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước giải ion và trộn tốt. Nồng độ của loạt tiêu chuẩn này là 0 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL, 1,50 μg / mL và 2,00 μg / mL.

3.2 Kiểm tra mẫu

1) Điều kiện kiểm tra

Điều kiện tham chiếu cho Flame Atomic Absorption Spectrophotometer

Thông số	Thông số kỹ thuật
Bước sóng	232,0 nm
Băng thông quang phổ	0,1 nm
Đèn nguyên tố hiện tại	4,0 mA
Chiều cao đốt	3 mm
Tỷ lệ dòng chảy nhiên liệu	1300 ml / phút
Áp suất máy nén khí	0,22 MPa

2) Kiểm tra mẫu

Giới thiệu các giải pháp chuẩn niken vào máy phóng ngọn lửa theo thứ tự nồng độ tăng và đo độ hấp thụ của chúng. Vẽ một đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng niken trong chuỗi tiêu chuẩn như abscissa và độ hấp thụ tương ứng như tọa độ.

Trong các điều kiện thí nghiệm tương tự như để xác định các giải pháp tiêu chuẩn, lần lượt đưa giải pháp trống và giải pháp thử nghiệm mẫu vào máy phun tử, đo độ hấp thụ tương ứng của chúng và thực hiện xác định định lượng bằng cách so sánh với các loạt tiêu chuẩn.