1. Tổng quan về phương pháp
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (Mô hình: TAS-990) | 1 bộ | – | Đèn cathode rỗng kali |
| 2 | Máy nén khí | 1 bộ | Áp suất xả định mức: 0,3 MPa | – |
| 3 | Khí Acetylene | 1 xi lanh | Độ tinh khiết ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước mẫu
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Thạch anh Beaker | 6 miếng | Khối lượng: 50 ml | 6 kính đồng hồ |
| 2 | Thủy tinh khuấy Rod | 1 mảnh | Chiều dài: 20 cm | – |
| 3 | Lò điện | 1 bộ | Điều chỉnh nhiệt độ | – |
| 4 | Sàng tiêu chuẩn | 1 mảnh | Kích thước lưới: 0,125 mm | – |
| 5 | Tấm nóng có thể điều chỉnh | 1 bộ | Phạm vi nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃ | – |
| 6 | Lò nướng | 1 bộ | Phạm vi nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Micropipette | 1 mỗi | Phạm vi: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 8 | Khối lượng Flask | Một số | Khối lượng: 100 ml | – |
| 9 | Khối lượng Flask | 1 mảnh | Khối lượng: 500 ml | – |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Phản ứng thô
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Axit lưu huỳnh | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 2 | Axit Phosphoric | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 3 | Bột nhôm | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
| 4 | Cesium clorua | Thuốc thử đảm bảo (GR) | – |
2.2 Phản ứng chuẩn bị
| Số Serial | Tên | Phương pháp chuẩn bị | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Giải pháp cesium clorua (1000 μg / mL) | Trọng lượng chính xác 0,1 g cesium clorua vào một bình khối lượng 100 ml, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước deionized, và trộn tốt. | – |
| 2 | Giải pháp ma trận nhôm | Nắp kính đồng hồ, đặt trên lò điện và làm nóng trong khi lắc để hòa tan mẫu. Sau khi hòa tan hoàn toàn, ngay lập tức loại bỏ và làm mát đến 40 ℃ ~ 70 ℃. Rửa kính đồng hồ với nước nóng ở 50 ℃, và chuyển dung dịch rửa vào ly ban đầu. Rửa dung dịch vào một bình khối lượng 500 mL với nước nóng ở 50 ℃, pha loãng đến khoảng 400 mL với nước tinh khiết, lắc đều, mát đến nhiệt độ phòng, sau đó pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước tinh khiết và trộn tốt. Lưu trữ trong chai polyethylene. Giải pháp này chứa 12,5 mg alumina mỗi 1 ml. | – |
| 3 | Giải pháp axit nitric (1 99) | Đo 10 ml axit nitric, đổ vào 990 ml nước tinh khiết, và trộn tốt. | – |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62011-90-(1901) | Giải pháp tiêu chuẩn kali quốc gia | Nồng độ: 1000 μg / ml | Viện Nghiên cứu Sắt và Thép Trung ương |
3. Thủ tục hoạt động
3.1 Chuẩn bị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
-
Tiền xử lý mẫu
Vượt mẫu qua một sàng tiêu chuẩn 0,125 mm, khô nó trong lò ở 300 ℃ ± 10 ℃ trong 2 giờ, và làm mát đến nhiệt độ phòng.
-
Mẫu tiêu hóa
Trọng lượng 0,25 g mẫu (chính xác đến 0,0001 g) vào một ly thạch anh 50 ml. Thêm 25 ml axit phosphoric và 5 ml axit sulfuric, bao phủ bằng kính đồng hồ, đặt trên lò điện và làm nóng trong khi lắc để hòa tan mẫu. Sau khi hòa tan hoàn toàn, ngay lập tức loại bỏ và làm mát đến 40 ℃ ~ 70 ℃. Rửa kính đồng hồ với nước nóng ở 50 ℃, và chuyển dung dịch rửa vào ly ban đầu. Rửa dung dịch mẫu vào một bình khối lượng 100 mL với nước nóng ở 50 ℃, pha loãng đến khoảng 80 mL với nước tinh khiết, lắc đều, mát đến nhiệt độ phòng, sau đó pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước tinh khiết và trộn tốt để kiểm tra. Trọng lượng 0,1323 g bột nhôm và thực hiện một thử nghiệm trống theo cùng thủ tục như mẫu.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn kali (100 μg / mL)
Bơm chính xác 5 ml dung dịch tiêu chuẩn kali (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 50 mL, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với dung dịch axit nitric (1 99) và trộn tốt.
-
Chuẩn bị Kalium Standard Series
Pipet 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL và 1,2 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn kali (100 μg / mL) vào một bộ bình khối lượng 100 mL đã được thêm trước với 4 mL dung dịch ma trận nhôm tương ứng. Pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước tinh khiết, trộn tốt và lưu trữ trong chai polyethylene. Nồng độ của loạt tiêu chuẩn kali này là 0,0 μg / mL, 0,4 μg / mL, 0,8 μg / mL và 1,2 μg / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
1) Điều kiện kiểm tra
| Thông số | Thông số kỹ thuật |
|---|---|
| Bước sóng (nm) | 766.5 |
| Băng thông quang phổ (nm) | 0.4 |
| Đèn nguyên tố hiện tại (mA) | 2.0 |
| Chiều cao đốt (mm) | 5.0 |
| Áp suất máy nén khí | 0,22 MPa |