Sau khi mẫu được tiêu hóa và xử lý, nó được nguyên tử hóa bằng ngọn lửa và độ hấp thụ được đo ở bước sóng 324,8 nm. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, giá trị hấp thụ của đồng tỷ lệ với hàm lượng của nó, và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với các chuỗi tiêu chuẩn.
-
Tiền xử lý mẫu
Trọng lượng 1,0 g mẫu rắn (chính xác đến 0,0001 g) vào một cái chảo thạch anh, thêm 1 mL axit lưu huỳnh, làm nóng nhẹ nhàng trên một máy sưởi điện có thể điều chỉnh để cacbon hóa cho đến khi không có khói được tạo ra. Chuyển nồi vào lò muffle và tro ở 550 ℃ trong 3-4 giờ. Làm mát và lấy ra cái đĩa. Đối với các mẫu có tro không hoàn chỉnh, thêm một vài giọt axit nitric, đặt chảo trên một tấm nóng có thể điều chỉnh, nhiệt ở 150 ℃, và cẩn thận bay hơi đến độ khô. Sau đó chuyển nó trở lại lò muffle ở 550 ℃ và tiếp tục tro trong 1-2 giờ cho đến khi mẫu được tro hoàn toàn. Làm mát và lấy chảo, thêm 5 ml dung dịch axit nitric (19), đặt nó trên một tấm nóng có thể điều chỉnh, và làm nóng ở 150 ℃ để hòa tan mẫu. Làm mát dung dịch, chuyển nó vào ống đo màu 25 mL với nước, và pha loãng đến khối lượng được đánh dấu. Thực hiện thử nghiệm trống thử chất cùng một lúc.
-
Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm mẫu
Bơm chính xác 5 mL dung dịch mẫu ban đầu vào ống đo màu 25 mL, thêm 0,25 mL axit nitric, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước giải ion và lắc tốt. Thực hiện một thử nghiệm trống đồng thời - ngoại trừ khi không thêm mẫu, loại và lượng thuốc thử được thêm vào dung dịch thử nghiệm trống giống như của dung dịch thử nghiệm.
Chuẩn bị đồng tiêu chuẩn Series:
Pipet 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL và 150 μL dung dịch tiêu chuẩn đồng (1000 μg / mL) tương ứng vào bình khối lượng 100 mL. Thêm 1 ml axit nitric, pha loãng đến khối lượng được đánh dấu với nước deionized, và trộn tốt. Nồng độ của loạt tiêu chuẩn này là: 0 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL và 1,50 μg / mL.
- Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham khảo cho phát hiện quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa
- Kiểm tra mẫu
Giới thiệu các giải pháp chuẩn đồng vào máy phun ngọn lửa theo thứ tự nồng độ tăng và xác định giá trị hấp thụ của chúng. Vẽ một đường cong tiêu chuẩn với nồng độ khối lượng đồng trong các giải pháp chuỗi tiêu chuẩn như abscissa và các giá trị hấp thụ tương ứng như tọa độ.
Trong các điều kiện thí nghiệm tương tự như để xác định các giải pháp tiêu chuẩn, lần lượt đưa giải pháp trống và giải pháp thử nghiệm mẫu vào máy phóng ngọn lửa. Sau khi nguyên tử hóa, xác định giá trị hấp thụ của chúng và thực hiện định lượng bằng cách so sánh với các chuỗi tiêu chuẩn.
