1. Tổng quan về phương pháp
Sau khi xử lý thích hợp, mẫu được nguyên tử hóa trong lò graphite và độ hấp thụ được đo ở 283,3 nm. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, độ hấp thụ chì tỷ lệ với hàm lượng của nó, và định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một loạt tiêu chuẩn.
2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ kiểm tra
| Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|
| Micropipette | 1 mỗi | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| Nhãn khối lượng | Một số | 100 mL |
2.1.2 Thiết bị xử lý trước
| Số Serial | Tên | Số lượng | Yêu cầu kỹ thuật | Phụ kiện |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Micropipette | 1 mỗi | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| 2 | Nhãn khối lượng | Một số | 100 mL |
2.2 Phản ứng
2.2.1 Thuốc phản ứng
| Số Serial | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|
| 1 | Axit nitric | Lớp MOS |
2.3 Tiêu chuẩn tham khảo
2.3.1 Giải pháp chứng khoán
| Số Serial | Không. | Tên | Yêu cầu kỹ thuật | Nhận xét |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Đồng GBW 08619 | Chì chất tiêu chuẩn giải pháp nguyên tố đơn | 1000 μg / ml | Viện đo lường quốc gia, Trung Quốc |
3. Thủ tục hoạt động
3.1 Xử lý mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Lấy 100 ml mẫu nước vào một bình khối lượng, thêm 0,5 ml axit nitric và trộn tốt. Thực hiện một thử nghiệm trống bên cạnh mẫu.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
-
Chuẩn bị dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì: Giải pháp tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL): Đóng chính xác 0,1 mL dung dịch tiêu chuẩn chì (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, thêm 0,5 mL dung dịch axit nitric, pha loãng đến dấu hiệu và lắc tốt.
-
Chuẩn bị loạt tiêu chuẩn chì: Tiếp chính xác 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 và 0,4 mL dung dịch tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL) vào các bình khối lượng 10 mL tương ứng. Thêm 0,5 ml dung dịch axit nitric vào mỗi, pha loãng để đánh dấu, và có được các dung dịch chuẩn chuẩn chì với nồng độ 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 và 40,0 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
- Điều kiện thử nghiệm Điều kiện tham khảo cho phát hiện quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite
| Yếu tố | Chủ |
|---|---|
| Bước sóng (nm) | 283.3 |
| Băng thông quang phổ (nm) | 0.4 |
| Dòng điện đèn nguyên tố (mA) | 2.0 |
| Phương pháp điều chỉnh nền | Đèn Deuterium |
Chương trình sưởi ấm lò Graphite
| Bước | Thủ tục | Nhiệt độ (℃) | Thời gian Ramp (s) | Thời gian giữ (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sấy khô | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 450 | 10 | 10 |
| 3 | Nguyên tử hóa | 1800 | 0 | 2 |
| 4 | Dọn dẹp | 1900 | 1 | 2 |
- Kiểm tra mẫu Xác định độ hấp thụ của các giải pháp tiêu chuẩn, giải pháp thử nghiệm trống và giải pháp thử nghiệm theo thứ tự. Trừ độ hấp thụ của dung dịch tiêu chuẩn không từ độ hấp thụ của mỗi dung dịch tiêu chuẩn. Vẽ một đường cong làm việc với nồng độ khối lượng như abscissa và độ hấp thụ tương ứng như tọa độ. Dựa trên độ hấp thụ được đo của dung dịch thử nghiệm, tìm nồng độ khối lượng chì từ đường cong làm việc.
3.3 Tính toán kết quả
Công thức:
Ở đâu:
ρ - Nồng độ khối lượng chì trong mẫu nước, bằng miligram mỗi lít (mg / L);
ρ1Nồng độ khối lượng chì trong mẫu nước thu được từ đường cong tiêu chuẩn, bằng nanogram mỗi mililít (ng / mL);
V1 Khối lượng dung dịch mẫu để xác định, bằng mililít (mL);
V Khối lượng của mẫu nước ban đầu, bằng mililít (mL);
1000 Yếu tố chuyển đổi.
