Ứng dụng

Xác định chì trong than sinh học (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry)

Nước Ametrmonia

Tổng quan phương pháp

Sau khi xử lý mẫu, nó được đưa vào một quang phổ hấp thụ nguyên tử, nguyên tử hóa và độ hấp thụ được đo. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, giá trị hấp thụ tỷ lệ với hàm lượng chì và phân tích định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với các chuỗi tiêu chuẩn.

2. Dụng cụ và thuốc thử

2.1 Dụng cụ và thiết bị

2.1.1 Dụng cụ kiểm tra

Graphite lò hấp thụ nguyên tử quang phổ (với đèn cathode rỗng chì)

Hệ thống nước tuần hoàn làm mát (dòng chảy đánh giá máy bơm: 3,5 L / phút)

Khí argon (Độ tinh khiết ≥99,99%)

2.1.2 Thiết bị xử lý trước

Cân bằng điện tử (Độ nhạy cảm: 0,1 mg)

Hộp hình nón (50 ml)

Thủy tinh đồng hồ thủy tinh (70 mm)

Chọn kính (75 mm)

Giấy lọc định lượng chậm (9 cm)

Tấm nóng điện có thể điều chỉnh (nhiệt độ định mức: nhiệt độ phòng ~ 300 ℃

Micropipett (20μL ~ 200μL, 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)

Hộp khối lượng (100 ml, 1000 ml)

ống đo màu

2.2 Phản ứng

2.2.1 Thuốc phản ứng

Axit nitric (lớp MOS)

Axit clorhydric (cấp siêu tinh khiết)

Quy trình vận hành

3.1 Chuẩn bị mẫu

3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm

1) Xử lý trước mẫu

Trọng lượng 0,25 g mẫu vào một bình hình nón 50 mL, làm ẩm với 2 mL nước, thêm 4,5 mL axit hydrochloric và 1,5 mL axit nitric. Nắp lọ, đặt nó trên tấm nóng điện, làm nóng đến sôi nhẹ nhàng và duy trì trong 2 giờ. Làm mát đến nhiệt độ phòng. Đặt một giấy lọc định lượng chậm trong một ống chảy thủy tinh, rửa sạch giấy lọc với 20 ml dung dịch axit nitric (1 99), và loại bỏ chất lọc. Chuyển dung dịch tiêu hóa sang giấy lọc để lọc. Rửa bình hình nón 2-3 lần với một lượng nhỏ dung dịch axit nitric (1 99), chuyển các chất rửa vào giấy lọc, lọc và pha loãng thành một ống đo màu 25mL với nước, sau đó trộn tốt. Thực hiện một thử nghiệm trống bên cạnh mẫu.

2) Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm nguyên tố chì

Chuyển chính xác 1,0 mL dung dịch mẫu vào ống đo màu 10 mL, pha loãng đến dấu hiệu với dung dịch axit nitric (1 99), và lắc tốt. Trong khi đó, tiến hành thử nghiệm trống: dung dịch thử nghiệm trống phải chứa cùng loại và lượng thuốc thử như dung dịch thử nghiệm, ngoại trừ mẫu.

3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn

1) Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn chì

Giải pháp trung gian tiêu chuẩn chì (1,0μg / mL): Chuẩn xác chuyển 0,100 mL dung dịch tiêu chuẩn chì (1000μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, thêm 1 mL axit nitric, pha loãng để đánh dấu với nước deionized, và trộn tốt.

2) Chuẩn bị chuỗi tiêu chuẩn chì

Chuyển 0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL và 3,0 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL) vào các bình khối lượng 100 mL, thêm 1 mL axit nitric vào mỗi, pha loãng đến dấu hiệu với nước deionized và trộn tốt. Nồng độ của loạt này là: 0 ng / mL, 5 ng / mL, 10 ng / mL, 20 ng / mL, 30 ng / mL.

3.2 Quy trình kiểm tra mẫu

Đo độ hấp thụ của các giải pháp tiêu chuẩn, giải pháp thử nghiệm trống và giải pháp thử nghiệm theo thứ tự.

Trừ độ hấp thụ của dung dịch tiêu chuẩn không từ độ hấp thụ của mỗi dung dịch tiêu chuẩn. Lấy nồng độ khối lượng như abscissa và độ hấp thụ tương ứng như chữ lệch để vẽ đường cong làm việc. Theo độ hấp thụ được đo của dung dịch thử nghiệm, có được nồng độ khối lượng chì từ đường cong làm việc.

3.3 Tính toán kết quả

Hàm lượng chì trong mẫu, thể hiện dưới dạng phần khối lượng X (bằng mg / kg), được tính bằng công thức: