- Tổng quan phương pháp
Phương pháp tiêu hóa hoàn toàn với axit hydrochloric-axit nitric-axit hydrofluoric-axit perchloric được áp dụng để phá hủy hoàn toàn lưới khoáng chất của đất, để các yếu tố được đo trong mẫu đều đi vào dung dịch thử nghiệm. Sau đó, dung dịch thử nghiệm được tiêm vào lò graphite. Thông qua sấy khô, tro, nguyên tử hóa và các chương trình sưởi ấm khác, các thành phần ma trận đồng tồn tại được bay hơi và loại bỏ. Đồng thời, dưới nhiệt độ cao trong giai đoạn nguyên tử hóa, các hợp chất chì được tách ra thành hơi nước nguyên tử, tạo ra sự hấp thụ chọn lọc của các đường phổ đặc trưng được phát ra bởi đèn cathode rỗng. Trong điều kiện xác định tối ưu được chọn, độ hấp thụ chì trong dung dịch thử nghiệm được xác định bằng cách điều chỉnh nền.
- 2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ phát hiện
Lò hấp thụ nguyên tử Graphite Spectrophotometer (Đèn cathode rỗng chì)
Argon (Độ tinh khiết ≥ 99,99%)
Nước tuần hoàn làm mát (dòng chảy đánh giá bơm: 3,5 L / phút)
2.2 Phản ứng
2.2.1 Thuốc phản ứng
Axit clorhydric (lớp siêu tinh khiết)
Axit nitric (lớp MOS)
Axit hydrofluoric (lớp siêu tinh khiết)
Axit perchloric (lớp siêu tinh khiết)
Diammonium Hydrogen Phosphate (Lớp siêu tinh khiết)
- Quy trình vận hành
3.1 Điều trị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Độ tiêu hóa ướt: Trọng lượng chính xác 0,1-0,3 g (chính xác đến 0,0002 g) của mẫu vào một nồi polytetrafluoroethylene 50 ml. Làm ẩm bằng nước, thêm 5 ml axit clorhydric, và làm nóng ở nhiệt độ thấp trên tấm nóng điện trong một chiếc hood khói để phân hủy sơ bộ mẫu. Khi khối lượng bị bốc hơi đến khoảng 2-3 ml, lấy nó xuống và làm mát một chút. Sau đó thêm 5 ml axit nitric, 4 ml axit hydrofluoric và 2 ml axit perchloric. Nắp và làm nóng ở nhiệt độ trung bình trên tấm nóng điện trong khoảng 1 giờ. Sau đó phát hiện và tiếp tục làm nóng để loại bỏ silicon. Để đạt được hiệu ứng loại bỏ silicon tốt, lắc chảo thường xuyên. Khi sưởi ấm để tạo ra khói trắng dày của axit perchloric, bao phủ để phân hủy hoàn toàn các cacbua hữu cơ đen. Sau khi chất hữu cơ đen trên đĩa biến mất, phát hiện để đuổi khói trắng và bay hơi cho đến khi nội dung nhớt nhớt. Tùy thuộc vào tình huống tiêu hóa, 2 ml axit nitric, 2 ml axit hydrofluoric và 1 ml axit perchloric có thể được thêm lại, và quá trình tiêu hóa trên được lặp lại. Khi khói trắng về cơ bản đã kiệt sức một lần nữa và nội dung có độ nhớt, hãy hạ nó xuống và làm mát một chút. Rửa sạch nắp chảo và tường bên trong bằng nước, và thêm 1 ml dung dịch axit nitric để làm ấm và hòa tan phần còn lại. Sau đó chuyển dung dịch vào một bình khối lượng 25 mL, thêm 3 mL dung dịch diammonium hydro phosphate, làm mát, pha loãng đến khối lượng, và lắc tốt để kiểm tra.
Do sự đa dạng của các loại đất và sự khác biệt lớn về hàm lượng chất hữu cơ, trong quá trình tiêu hóa, hãy chú ý đến quan sát, và lượng axit khác nhau có thể tăng hoặc giảm phù hợp theo tình hình tiêu hóa. Giải pháp tiêu hóa đất nên có màu trắng hoặc vàng nhạt (đất có hàm lượng sắt cao), và không có chất trầm rõ ràng.
3.1.2 Chuẩn bị giải pháp tiêu chuẩn
1. Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn chì
Giải pháp tiêu chuẩn chì: (1,0 μg / mL). Bơm chính xác 0,1 mL dung dịch tiêu chuẩn chì (1000 μg / mL) vào một bình khối lượng 100 mL, pha loãng đến dấu hiệu với dung dịch axit nitric (1 99) và lắc tốt.
2. Chuẩn bị dòng tiêu chuẩn chì
Bơm chính xác 0,0, 0,5, 1,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL dung dịch chuẩn chì (1,0 μg / mL) vào các bình khối lượng 100 mL tương ứng, và pha loãng đến dấu hiệu với (1 99) dung dịch axit nitric để có được các dung dịch chuẩn chì 0,0, 5,0, 10, 20,0, 30,0 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
Theo thứ tự nồng độ khối lượng thấp đến cao, tiêm 10 μL dung dịch chuẩn chì và 5 μL dung dịch hydro phosphate diammoni vào lò graphite tương ứng. Sau khi nguyên tử hóa, đo giá trị hấp thụ của chúng. Lấy nồng độ khối lượng như abscissa và giá trị hấp thụ như tọa độ để tạo một đường cong tiêu chuẩn, đọc dữ liệu, nhập trọng lượng mẫu và xem và ghi lại kết quả.
- Kết quả
Tính toánHàm lượng chì trong mẫu đất W ((Pb), (mg / kg) được tính theo công thức:
Ở đâu:
C – Hấp thụ của mẫu trừ hấp thụ của thử nghiệm trống, và sau đó hàm lượng chì (μg / L) được tìm thấy trên đường cong hiệu chuẩn;
V – Khối lượng không đổi của mẫu, bằng mililít (mL);
m – Trọng lượng của mẫu lấy, bằng gram (g);
f – Hàm lượng độ ẩm của mẫu, (%).