- Tổng quan phương pháp
Khi các ion sắt trong mẫu được nguyên tử hóa, chúng hấp thụ dòng cộng hưởng (302,1nm) được phát ra bởi đèn cathode rỗng sắt, và cường độ hấp thụ tỷ lệ với hàm lượng sắt trong mẫu.
- Phạm vi ứng dụng
Áp dụng cho việc xác định sắt trong chất rỉ graphene.
3.1 Dụng cụ và thiết bị
3.1.1 Dụng cụ phát hiện
Graphite lò quang phổ hấp thụ nguyên tử (Đèn cathode rỗng sắt)
Thiết bị nước tuần hoàn làm mát (dòng chảy đánh giá bơm: 3,5L / phút)
Argon Gas (1 chai Độ tinh khiết ≥99,99%)
Sự cân bằng
3.1.2 Thiết bị xử lý trước
Khối lượng Flask, Micropipette
3.2 Phản ứng
3.2.1 Thuốc phản ứng
Axit nitric (lớp siêu tinh khiết)
Axit clorhydric (lớp siêu tinh khiết)
- 4. Quy trình vận hành
4.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng 1g bùn graphene vào một ly, thêm 20mL aqua regia, tiêu hóa trên một tấm nóng điện ở 200 ° C trong 30 phút, loại bỏ axit trong 5 phút, làm mát đến nhiệt độ phòng, chuyển đến một bình khối lượng 100mL, pha loãng để đánh dấu với nước deionized, trộn tốt, và chờ thử nghiệm.
4.2 Chuẩn bị giải pháp tiêu chuẩn
Chuẩn bị dung dịch làm việc tiêu chuẩn sắt (10μg / mL): Pipet chính xác 1,00mL dung dịch cổ phiếu tiêu chuẩn sắt (1000μg / mL) vào một bình khối lượng 100mL, pha loãng đến dấu hiệu với dung dịch axit nitric (1 99) và lắc tốt.
Chuẩn bị chuỗi tiêu chuẩn sắt: Pipette 0,00mL, 0,25mL, 0,50mL, 1,00mL và 1,50mL dung dịch làm việc tiêu chuẩn sắt (10μg / mL) vào bình khối lượng 100mL, pha loãng đến dấu hiệu với nước deionized và lắc tốt. Chuẩn bị các loạt tiêu chuẩn chứa 0,00ng / mL, 25,00ng / mL, 50,00ng / mL, 100,00ng / mL và 150,00ng / mL sắt tương ứng.
4.3 Kiểm tra mẫu
Khi kiểm tra hàm lượng sắt trong mẫu, ống graphite cần được phủ. Pipette 50μL dung dịch zirconium 10% vào ống graphite, nhiệt theo chương trình sưởi ấm ở trên và hoàn thành 3-5 lớp phủ. Điều chỉnh thiết bị, thiết lập các thông số thiết bị, và sau đó hút 10μL dung dịch loạt tiêu chuẩn và dung dịch mẫu vào ống graphite theo thứ tự để hoàn thành thử nghiệm mẫu.
4.4 Tính toán kết quả
Nồng độ sắt trong mẫu được tính bằng công thức sau:
Ở đâu:
ρ(Fe): Nồng độ khối lượng sắt trong mẫu, bằng miligram mỗi kilogram (mg / kg);
Ρ1: Nồng độ sắt trong mẫu thử nghiệm thu được từ đường cong hiệu chuẩn, bằng nanogram mỗi mililít (ng / mL);
V1: Khối lượng mẫu thử nghiệm, bằng mililít (mL);
m: Trọng lượng mẫu, bằng gram (g);
1000: Hệ số chuyển đổi.
