Ứng dụng

Phương pháp xác định chì trong nước bề mặt (quang phổ hấp thụ nguyên tử lò Graphite)

Mayo 2, 2025

Nguyên tắc phương pháp

Sau khi xử lý trước thích hợp, mẫu được tiêm vào máy phun tiêm ống graphite. Các ion chì được tách ra thành hơi nguyên tử ở nhiệt độ cao trong ống graphite. Các nguyên tử trạng thái cơ bản của nguyên tố mục tiêu hấp thụ dòng cộng hưởng phát ra bởi một đèn cathode rỗng chì, và cường độ hấp thụ tương ứng với nồng độ chì trong một phạm vi nhất định, cho phép phân tích định lượng hàm lượng chì.

Dụng cụ và thuốc thử
Dụng cụ và thiết bị

– Dụng cụ phát hiện:

– Tấm nóng điện kiểm soát nhiệt độ (nhiệt độ phòng - 300 ° C)

– ống đo màu 10 ml

– Micropipette (20μL-200μL, 100μL-1000μL, 1000μL-5000μL)

– 100 mL và 1000 mL bình khối lượng

– Thiết bị xử lý trước: Giống như các dụng cụ phát hiện, được sử dụng để tiêu hóa mẫu và chuẩn bị dung dịch.

Thuốc thử

– Phản ứng chính:

– Axit nitric cấp MOS.

– 1 99 dung dịch axit nitric: Thêm 10 ml axit nitric vào một bình khối lượng 1000 ml chứa một lượng nhỏ nước, sau đó pha loãng đến dấu bằng nước.

- Giải pháp tiêu chuẩn:

– Giải pháp cổ phiếu: Giải pháp cổ phiếu tiêu chuẩn chì GBW (E) 082818-2, 1000 μg / mL.

– Giải pháp trung gian: 100 μg / mL (được chuẩn bị bằng cách pha loãng 10,0 mL dung dịch cổ phiếu thành 100 mL với axit nitric 99; ổn định trong 1 tuần).

– Giải pháp làm việc: 1,0 μg / mL (được chuẩn bị bằng cách pha loãng 1,0 mL dung dịch trung gian thành 100 mL với axit nitric 99; được chuẩn bị mới trước khi sử dụng).

– Dòng tiêu chuẩn: 0,00, 2,50, 5,00, 10,00, 20,00, 30,00, 40,00 μg / L (được chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch làm việc).

Iii.

Chuẩn bị mẫu

– Điều trị trước:

– Các mẫu nước trong suốt có thể được đo trực tiếp.

– Các mẫu có chất rắn treo cao yêu cầu axit hóa và tiêu hóa chất hữu cơ (các bước tiêu hóa cụ thể không được chi tiết).

– Chuẩn bị giải pháp tiêu chuẩn: Bước bước pha loãng giải pháp cổ phiếu để chuẩn bị giải pháp trung gian, làm việc và tiêu chuẩn, tất cả đều được tạo thành khối lượng với axit nitric 1 99.

Kiểm tra mẫu

– Điều kiện kiểm tra:

– Các thông số quang phổ:

– Bước sóng: 283,3 nm

– Băng thông quang phổ: 0,4 nm

– Đèn nguyên tố hiện tại: 3,0 mA

– Sửa nền: Đèn Deuterium

– Khối lượng tiêm: 15 μL

– Chương trình sưởi ấm lò Graphite:

– Sấy: 110 ° C, tăng 10 s, giữ 10 s, dòng chảy khí nội bộ cao.

– Ashing: 350 ° C, 10 s tăng, 10 s giữ, dòng chảy khí nội bộ cao.

– Nguyên tử hóa: 1700 ° C, tăng 0 s, giữ 3 s, dòng khí bên trong tắt.

– Làm sạch: 1900 ° C, tăng 1 s, giữ 2 s, dòng chảy khí nội bộ cao.

– Bước đo: Tiêm thuốc thử trống, loạt tiêu chuẩn và mẫu vào ống graphite để đo độ hấp thụ. Trừ khả năng hấp thụ trống khỏi khả năng hấp thụ của mỗi dung dịch tiêu chuẩn, vẽ một đường cong làm việc với khả năng hấp thụ (chỉnh số) so với nồng độ chì (abscissa), và xác định nồng độ chì của mẫu từ đường cong.

Tính toán kết quả

Ở đâu:

-ρ(Pb): Nồng độ chì trong mẫu nước (μg/L);

-ρ1: Nồng độ chì của mẫu thu được từ đường cong hiệu chuẩn (μg/L);

V1: Khối lượng mẫu được thử nghiệm (mL);

– V: Khối lượng của mẫu nước ban đầu (mL).

Thông số phương pháp
Nồng độ khối lượng tối thiểu có thể phát hiện

– Giới hạn phát hiện: Tính toán từ 11 phép đo trống. độ lệch tiêu chuẩn S₀ = 0,00044, phương trình đường cong hiệu chuẩn A = 0,0060C 0,0013, hệ số tương quan 0,99915. Giới hạn phát hiện: 0,22μg / L; Nồng độ khối lượng tối thiểu có thể phát hiện được: 0,88μg / L.

Độ chính xác

– Kết quả xác minh: Bảy phép đo lặp đi lặp lại của cùng một mẫu đã tạo ra độ hấp thụ trung bình 0,1509, độ lệch tiêu chuẩn 0,0046 và độ lệch tiêu chuẩn tương đối (RSD) 3,0%, đáp ứng yêu cầu chính xác.