- Yöntem Genel Bakış
Hidroklorik asit-nitrik asit-hidroflorik asit-perklorik asit ile tam sindirim yöntemi, toprağın mineral ızgarasını tamamen yok etmek için benimsenir, böylece örnekte ölçülecek elementlerin hepsi test çözümüne girer. Sonra, test çözümü grafit fırınına enjekte edilir. Önceden ayarlanmış kurutma, kül, atomizasyon ve diğer ısıtma programları yoluyla, birlikte varolan matris bileşenleri buharlaşır ve çıkarılır. Aynı zamanda, atomizasyon aşamasındaki yüksek sıcaklık altında, kurşun bileşikleri atomik buhara ayrılır, bu da boş katot lambası tarafından yayılan karakteristik spektral çizgilerin seçici emilmesini üretir. Seçilen optimal belirleme koşulları altında, test çözümündeki kurşun emimi arka plan düzeltmesi ile belirlenir.
- 2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Tespit Aletleri
Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri (Kurşun Boş Katod Lambası)
Argon (% 99,99 saflık)
Soğutma dolaşım suyu (pompa nominal akış: 3.5 L / dakika)
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
Hidroklorik Asit (Ultra Saf Sınıf)
Nitrik Asit (MOS Sınıfı)
Hidroflorik Asit (Ultra Saf Sınıf)
Perklorik Asit (Ultra Saf Sınıf)
Diammonium Hidrojen Fosfat (Ultra Saf Sınıf)
- Operasyon Prosedürleri
3.1 Örnek Tedavi
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Islak sindirim: Örneğin 0,1-0,3 g'i (0,0002 g'e kadar doğru) 50 mL politetrafluoroetilen çaçağına doğru bir şekilde ağırlayın. Su ile nemlendirin, 5 mL hidroklorik asit ekleyin ve örneği önceden parçalamak için duman kapısında elektrikli bir sıcak plaka üzerinde düşük sıcaklıkta ısıtın. Hacim yaklaşık 2-3 mL'ye buharlaştırıldığında, aşağı alın ve biraz soğutun. Sonra 5 ml nitrik asit, 4 ml hidrofluorik asit ve 2 ml perklorik asit ekleyin. Kapatın ve yaklaşık 1 saat boyunca elektrikli bir sıcak plaka üzerinde orta sıcaklıkta ısıtın. Sonra silikonu çıkarmak için açığa çıkarın ve ısıtmaya devam edin. İyi silikon kaldırma etkisi elde etmek için, tiçeği sık sık sallayın. Perklorik asit kalın beyaz dumanı üretmek için ısıtıldığında, siyah organik karbürleri tamamen parçalamak için kapayın. Kaçadaki siyah organik madde kaybolduktan sonra, beyaz dumanı ortadan kaldırmak için açığa çıkarın ve içeriğin viskoz olana kadar buharlaşın. Sindirim durumuna bağlı olarak, 2 mL nitrik asit, 2 mL hidroflorik asit ve 1 mL perklorik asit tekrar eklenebilir ve yukarıdaki sindirim süreci tekrarlanabilir. Beyaz duman temelde tekrar tükendiğinde ve içeriği viskoz olduğunda, indirin ve biraz soğutun. Kaçak kapağını ve iç duvarı suyla durulayın ve kalıntıyı ısıtmak ve çözmek için 1 mL nitrik asit çözümü ekleyin. Sonra çözümü 25 mL hacimli bir kolba aktarın, 3 mL diyamonyum hidrojen fosfat çözümü ekleyin, soğutun, hacime seyreltin ve test için iyi sallayın.
Toprak türlerinin çeşitliliği ve organik madde içeriğindeki büyük fark nedeniyle sindirim sırasında gözlemlere dikkat edin ve çeşitli asit miktarı sindirim durumuna göre uygun olarak arttırılabilir veya azaltabilir. Toprak sindirim çözümü beyaz veya açık sarı olmalıdır (yüksek demir içeriğine sahip toprak) ve açık bir çöküntü yoktur.
3.1.2 Standart Çözüm Hazırlanması
1. Kurşun Standart Ara Çözümünün Hazırlanması
Kurşun standart çözümü: (1.0 μg / mL). 0,1 mL kurşun standart çözümünü (1000 μg/mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, (1 99) nitrik asit çözümü ile işarete kadar seyreltin ve iyi sallayın.
2. Kurşun Standart Serisinin Hazırlanması
0,0, 0,5, 1,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL kurşun standart çözümünü (1,0 μg/mL) sırasıyla 100 mL hacimli şişelere doğru bir şekilde pipetleyin ve 0,0, 5,0, 10, 20,0, 30,0 ng/mL kurşun standart serisi çözümleri elde etmek için (1 99) nitrik asit çözümünü ile işarete kadar seyretin.
3.2 Örnek Testi
Düşük ila yüksek kütle konsantrasyonu sırasında, grafit fırınına sırasıyla 10 μL kurşun standart serisi çözümü ve 5 μL diyamonyum hidrojen fosfat çözümü enjekte edin. Atomizasyondan sonra emici değerlerini ölçün. Standart bir eğri yapmak için kütle konsantrasyonunu absisa olarak ve emici değeri ordinat olarak alın, verileri okuyun, örnek ağırlığını girin ve sonuçları görüntüleyin ve kaydedin.
- Sonuç
HesaplamaToprak örneğindeki kurşun içeriği W(Pb), (mg/kg) formülüne göre hesaplanır:
Nerede:
C – Örneğin emici eksi boş testin emici ve daha sonra kurşun içeriği (μg/L) kalibrasyon eğrisinde bulunur;
V – Örneğin sabit hacmi, mililitrelerde (mL);
m – alınan örneğin ağırlığı, gram (g);
f – Numunenin nem içeriği, (%).