Başvuru

İçme suyunda 666 ve DDT'nin kararlılığı

OCAK 31, 2024

(GB/T 5750.9-2006 1 İçme suyu için standart muayene yöntemi-Pestisit göstergeleri-Gaz kromatografisi)

1 Yöntemlere Genel Bakış

Çeşitli DDT ve BHC izomerlerini sikloheksan kullanarak sudan çıkarın, konsantre edin ve bir elektron yakalama dedektörü ile bir gaz kromatografi kullanarak belirleyin.

2 Uygulama Kapsamı

Bu yöntem, çeşitli BHC ve DDT izomerlerinin (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, p.p’- dde, o.p’-ddt, p.p’- ddd, p.p’-ddt) belirlenmesi için uygundur.

3 Referans Temeli

Bu yöntem, ulusal standart GB/T 5750.9-2006 1 İçme Suyu için Standart Test Yöntemleri – Pestisit Göstergeleri – Gaz Kromatografisi’ne dayanmaktadır.

4 enstrüman ve reaktif

4.1 Aletler ve Ekipman

4.1.1 Test Aletleri

Seri numarası	İsim	Miktar	Teknik Gereksinim	Aksesuar
1	gaz kromatografisi	1	Enstrüman Modeli: Agilent 7890B	Elektron Yakalama Dedektörü (ECD)
2	kromatografik sütun	1	DB-1701 Kuvars Kılcal Sütun (30m × 0.25mm × 0.25μm)
3	yüksek saflıkta azot	1	＞% 99.999

4.1.2 Tedavi Ekipmanı

Seri numarası	İsim	Miktar	Teknik Gereksinim	Aksesuar
1	Döner buharlaştırıcı/RE-2000B	1	Hız: 0-200rpm; Sıcaklık ~ 99 ℃	Standart bağlantı noktası koleksiyonu ile donatılmış Şişe (500ml)
2	Vakum pompası/SHZ-iii	1	Maximum vacuum degree 0.09Mpa
3	Düşük sıcaklık termostatı/YRDC	1	Sıcaklık aralığı -5 ila 100 ℃	Pompa akış hızı 8L/dak
4	analitik denge	1	Sensitivity: 0.0001g

4.2 Reaktifler

4.2.1 Reaktifler

Seri numarası	İsim	Miktar	Teknik Gereksinim	Aksesuar
1	sikloheksan	1	HPLC
2	Susuz sodyum sülfat	1	analitik sınıf

4.2.2 Reaktiflerin Hazırlanması

Seri numarası	İsim	Hazırlık yöntemi	Notlar
1

4.3 Standart Ürünler

4.3.1 Stok Çözümü

Sayı	Seri numarası	İsim	Teknik Gereksinim	Notlar
1	Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2	666, DDT Standart Çözüm	100 μg/ml

5 İşletme Süreci

5.1 Örnek işleme

5.1.1 Test çözeltisinin hazırlanması

5.1.2 Standart çözümün hazırlanması

666, DDT standart stok solüsyonu: 100μg/mL.
666, DDT standart ara çözeltisi (10 μg/mL): 1 mL hacimli bir balona 100 μL standart stok çözeltisini dikkatlice çekin, siklohekzan ile hacme kadar seyreltin ve iyice çalkalayın. Gerektiğinde hazırlayın.
666, DDT Standart Çalışma Çözümü 1 ~ 5: 1 ml hacimsel bir şişe içinde 5μl, 10μl, 20μl, 40μl ve 50μl doğru bir şekilde çizin, sikloheksan ile seyreltin ve hacim haline getirin.

5.2 Örnek Testi

1) Test Koşulları

Enjektör sıcaklığı	260 ℃
Bölünmüş akış modu	Bölünmüş akış, bölünmüş oranı 10: 1
Enjeksiyon hacmi	1μl
Sütun fırını	210 ℃ 30 dakika sürdürün
Dedektör sıcaklığı	260 ℃
Sütun akışı	1ml/min
Makyaj hava akışı	40 mL/min
Taşıyıcı gazı	Yüksek saflıkta azot

2) Örnek testi

500ml su örneği alın ve 1000ml'lik bir ayrılık hunisine yerleştirin.

5.3 Sonuç Hesaplaması

ρ (b) = (1)

Formülde:

ρ (b) - su numunesindeki her monomer DDT veya çeşitli BHC izomerlerinin kütle konsantrasyonu mikrogramlarda

litre başına (ug/L);

ρ₁ —Standart eğriye eşdeğer kütle konsantrasyonu, mililitre başına mikrogram (ug/mL) cinsinden;

- Mililitre (ml) içinde ekstraksiyon çözeltisinin toplam hacmi;

V - Mililitre (ml) içinde su örneğinin hacmi.

6 Ek (yöntem doğrulaması vb. İçin geçerlidir)

6.1 Tespit sınırı

Bu yöntemde, içme suyunun örnekleme hacmi 500 mL olduğunda, DDT'nin her bir izomeri için 0,02 μg/L'lik bir tespit limiti vardır ve 666'nın her bir izomeri 0,01 μg/L'dir.

6.2 Hassasiyet

Test öğeleri	Seri numarası	1	2	3	4	5	6	7
α-666	Spike konsantrasyonu(μg/L)	25
	Gerçek değer (μg/L)	24.8	25.4	25.2	25.1	26.0	25.6	25.5
	RSD （%）	1.19
γ-666	Spike konsantrasyonu(μg/L)	25
	Gerçek değer (μg/L)	26.0	26.1	26.0	26.1	26.2	26.8	26.0
	RSD （%）	1.1
β-666	Spike konsantrasyonu(μg/L)	25
	Gerçek değer (μg/L)	25.5	24.5	27.2	27.4	27.9	27.8	28.0
	RSD （%）	5.54
Δ-666	Spike konsantrasyonu(μg/L)	25
	Gerçek değer (μg/L)	25.5	25.2	26.5	27.1	26.9	25.0	25.0
	RSD （%）	4.26
P.P’- DDE	Spike konsantrasyonu(μg/L)	50
	Gerçek değer (μg/L)	46.3	48.0	46.0	46.0	45.8	45.0	46.1
	RSD （%）	1.95
O.P’-DDT	Spike konsantrasyonu(μg/L)	50
	Gerçek değer (μg/L)	46.2	48.0	44.8	48.3	48.1	48.0	49.0
	RSD （%）	3.11
P.P’- DDD	Spike konsantrasyonu(μg/L)	50
	Gerçek değer (μg/L)	45.5	46.8	45.3	45.6	46.0	46.2	49.1
	RSD （%）	2.86
P.P’-DDT	Spike konsantrasyonu(μg/L)	50
	Gerçek değer (μg/L)	47.0	47.6	45.7	47.2	47.4	46.5	46.5
	RSD （%）	1.38

6.3 Doğruluk

Test eşyaları	Konsantrasyon eklend (mg/L)	Konsantrasyon eklend (mg/L)			Ortalama iyileşme oranı (%)
α-666	0.05	100.2	97.8	100.3	99.4
	0.1	91.5	93.3	89.5	91.4
	0.5	91.3	90.7	88.4	90.1
γ-666	0.05	99.95	97.9	101.7	99.85
	0.1	92.3	93.7	90.2	92.1
	0.5	93.6	93.6	90.7	92.6
β-666	0.05	102.4	100.9	105.8	103.0
	0.1	93.0	95.0	91.5	93.2
	0.5	95.3	95.5	93.2	94.7
Δ-666	0.05	97.0	96.1	99.0	97.4
	0.1	92.0	91.1	92.4	91.8
	0.5	94.5	94.9	91.6	93.7
P.P’- DDE	0.05	100.8	98.7	102.9	100.8
	0.1	92.3	93.7	91.7	92.6
	0.5	95.0	95.5	92.5	94.3
O.P’-DDT	0.05	96.1	95.9	100.3	97.4
	0.1	89.7	92.2	89.2	90.4
	0.5	94.8	95.9	93.0	95.6
P.P’- DDD	0.05	100.2	100.3	104.2	101.6
	0.1	91.3	94.4	91.0	92.2
	0.5	94.6	95.7	92.8	94.4
P.P’-DDT	0.05	98.3	94.4	99.7	97.5
	0.1	92.8	92.6	90.3	91.9
	0.5	96.2	96.2	93.3	95.2