1. Yöntem Genel Bakış
Örnek, sülfürik asit ve fosforik asit karışık bir asit kullanarak kuvars bardağında ısıtılarak çözünür. Bir hava-asetilen alevi kullanılır ve sodyum oksit emici, atomik emim spektrometri kullanarak 589.0 nm dalga boyunda ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, sodyumun emilmesi içeriğine orantılıdır ve miktarlı belirleme standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Atom Emme Spektrofotometri (TAS-990) | 1 set | – | Sodyum Boş Katod Lambası |
| 2 | Hava Kompresörü | 1 set | Nominal boşaltma basıncı: 0.3 MPa | – |
| 3 | Asetilen Gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | – |
2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Kuvars Kafeş | 6 parça | 50 ml'lik | 6 saat gözlüğü |
| 2 | Cam Karıştırma Çubuğu | 1 parça | 20 santimetre | – |
| 3 | Elektrikli soba | 1 set | Sıcaklık ayarlanabilir | – |
| 4 | Standart Elene | 1 parça | 0,125 mm'lik | – |
| 5 | Ayarlanabilir Sıcak Plaka | 1 set | Nominal sıcaklık: Oda sıcaklığı ~ 300 ℃ | – |
| 6 | Fırın | 1 set | Nominal sıcaklık: Oda sıcaklığı ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Mikropipet | Her biri 1 | 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 8 | hacimli şişe | Birkaç | 100 ml'lik | – |
| 9 | hacimli şişe | 1 parça | 500 ml'lik | – |
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Kükürt Asiti | Garantili Reagent (GR) | – |
| 2 | Fosforik Asit | Garantili Reagent (GR) | – |
| 3 | Alüminyum Tozu | Garantili Reagent (GR) | – |
| 4 | Sezyum Klorür | Garantili Reagent (GR) | – |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi |
|---|---|---|
| 1 | Alüminyum Matrix Çözümü | 3.306 g alüminyum tozu 50 mL kuvars bardağına doğru bir şekilde ağırlayın. 125 mL fosforik asit ve 25 mL sülfürik asit ekleyin, bir saat camı ile kapatın ve örneği çözmek için sallarken bardağı elektrikli sobada ısıtın. Tam çözündükten sonra, hemen bardağı çıkarın ve 40 ℃ ~ 70 ℃ soğutun. Saat camını sıcak su (50 ℃) ile durulayın ve durulama çözümünü orijinal bardağına aktarın. Çözümü sıcak su (50 ℃) kullanarak 500 mL hacimli bir kolba yıkayın, saf suyla yaklaşık 400 mL'ye seyreltin, eşit şekilde sallayın, oda sıcaklığına soğutun, sonra işaretlenmiş hacime saf suyla seyreltin, iyi karıştırın ve bir polietilen şişede saklayın. Bu çözüm 1 mL başına 12,5 mg alüminyum oksit içerir. |
| 2 | Nitrik Asit Çözümü (1 99) | 10 mL nitrik asit ölçün, 990 mL saf suya dökün ve iyi sallayın. |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümü
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | Sodyum Tek Elemanlı Standart Çözüm | 1000 μg / mL | Merkez Demir ve Çelik Araştırma Enstitüsü |
3. Operasyonal Prosedürler
3.1 Örnek İşlemi
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
-
Örnek Ön muamele:
Örneği 0,125 mm standart bir tarak üzerinden geçin, 2 saat 300 ℃ ± 10 ℃ fırında kuruyun ve oda sıcaklığına soğutun. -
Örnek sindirimi:
Örneğin 0,25 g'i (0,0001 g'e kadar doğru) 50 mL kuvars bardağına ağırlayın. 25 mL fosforik asit ve 5 mL sülfürik asit ekleyin, bir saat camıyla örtün, elektrikli sobaya yerleştirin ve örneği çözmek için sallayırken ısıtın. Tam çözündükten sonra, hemen bardağı çıkarın ve 40 ℃ ~ 70 ℃ soğutun. Saat camını sıcak su (50 ℃) ile durulayın ve durulama çözümünü orijinal bardağına aktarın. Örnek çözümünü sıcak su (50 ℃) kullanarak 100 mL hacimli bir kolba yıkayın, saf suyla yaklaşık 80 mL'ye seyreltin, eşit şekilde sallayın, oda sıcaklığına soğutun, sonra işaretlenmiş hacime saf suyla seyreltin, iyi karıştırın ve test için ayırın. 0,1323 g alüminyum tozu ağırlık ve örneğin yanında boş bir test yapın.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
-
Sodyum Standart Ara Çözümünün Hazırlanması (100 μg/mL):
5 mL sodyum standart çözümünü (1000 μg/mL) 50 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin ve nitrik asit çözümü (1 99) ile işaretlenmiş hacime seyreltin, iyi sallayın. -
Sodyum Standart Serisinin Hazırlanması:
Tam olarak 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL, 1,2 mL, 1,6 mL ve 2,0 mL sodyum standart ara çözümünü (100 μg / mL) 8 mL alüminyum matris çözümü ile önceden eklenen 100 mL hacimli şişelerden oluşan bir setin içine pipetleyin. Saf su ile işaretlenmiş hacme seyreltin, iyi karıştırın ve polietilen şişelerde saklayın. Bu sodyum standart serisinin konsantrasyonları 0,0 μg / mL, 0,4 μg / mL, 0,8 μg / mL, 1,2 μg / mL, 1,6 μg / mL ve 2,0 μg / mL'dir.
3.2 Örnek Testi
- Test Koşulları
Alev Atomik Emme Spektrofotometri Tespiti için Referans Koşulları
| Parametre | Özellikler |
|---|---|
| Dalga Uzunluğu (nm) | 589.0 |
| Spektral Bant Genişliği (nm) | 0.4 |
| Element Lamba Akımı (mA) | 2.0 |
| Yakıt Gazı Akış Hızı (mL / dakika) | 1300 |
| Burner Yüksekliği (mm) | 5.0 |
| Hava Kompresörü Basıncı | 0,22 MPa'nın |
- Örnek testi:
Hava-asetilen alevi kullanın. Atomik emim spektrometri üzerinde 589.0 nm dalga boyunda, aleti suyla sıfırlayın, emici ölçün, emici çıkarın “ sıfır konsantrasyon” standart seride çözüm ve çalışma eğrisi çizin.
