1. Yöntem Genel Bakış
Örnek mikrodalga ile sindirildikten sonra, atomik emim spektrofotometrinin grafit fırınına enjekte edilir. Elektrotermal atomizasyondan sonra örnek 283,3 nm'de rezonans hattını emir. Belirli bir konsantrasyon aralığında, emici değer kurşun içeriğine orantılıdır ve miqdarlık standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri | 1 set | – | Kurşun Boş Katod Lambası |
| 2 | Argon Gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | – |
| 3 | Sirkülasyon Soğutma Su Sistemi | 1 set | – | – |
2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikrodalga Sindirim Sistemi | 1 set | Platin direnci ve kızılötesi sıcaklık ölçümü ile donatılmıştır; basınç ölçüm doğruluğu: ± 0.1 ℃ | – |
| 2 | Sıcaklık Kontrollu Sıcak Plaka | 1 set | – | – |
| 3 | Elektronik Denge | 1 set | Hassasiyet: 0.1 mg | – |
| 4 | Ultrasaf Su Sistemi | 1 set | – | – |
| 5 | hacimli şişe | Birkaç | Hacim: 100 ml | – |
| 6 | Test Tüpü | Birkaç | Hacim: 10 ml | – |
2.2 Reagentler
2.2.1 Ham Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Diammoniyum Hidrojen Fosfat | Analitik Reagent (AR) | – |
| 2 | Hidroklorik Asit | Garantili Reagent (GR) | – |
| 3 | Nitrik Asit | MOS Sınıfı | – |
| 4 | Paladyum Nitrat | Analitik Reagent (AR) | – |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit Çözümü (1 99) | 10 mL nitrik asit ölçün, yavaş yavaş 990 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın. | – |
| 2 | Nitrik Asit Çözümü (5 95) | 5 mL nitrik asit ölçün, yavaş yavaş 95 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın. | – |
| 3 | Diammoniyum Hidrojen Fosfat-Paladiyum Nitrat Çözümü | 0,02 g paladyum nitrat ağırlık, az miktarda nitrik asit çözümü ile çözün (19), sonra 2 g amonyum dihidrojen fosfat ekleyin. Çözündükten sonra, nitrik asit çözümü ile 100 mL'ye seyreltin (5 95) ve iyi karıştırın. | – |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümü
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619'ı | Kurşun Tek Elemanlı Standart Çözüm | Konsantrasyon: 1000 μg / mL | Ulusal Metroloji Enstitüsü, Çin |
3. Operasyon Prosedürü
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Katı örneğin 0,2 g'ini (hassasiyeti 0,001 g'e kadar) mikrodalga sindirim kapına doğru bir şekilde ağırlayın, 5 mL nitrik asit ekleyin ve örneği mikrodalga sindirim sisteminin çalışma prosedürlerine göre sindirin. Soğutuktan sonra sindirim kapısını çıkarın ve asiti 140 ℃ ~ 160 ℃ sıcak bir plakada buharlaştırın hacim yaklaşık 1 mL'ye düşene kadar. Sindirim kapısı soğulduktan sonra, sindirilmiş çözümü 25 mL hacimli bir kolba deiyonlaştırılmış su ile aktarın. Sindirim damarını küçük miktarda su ile 2 ~ 3 kez yıkayın, yıkama çözümlerini hacimli kolba birleştirin ve işaretlenmiş hacime su ile seyredin. Daha sonraki kullanım için iyi karıştırın; Bu örnek test çözümüdür. Aynı anda bir reaktif boş testi hazırlayın.
Mikrodalga Isıtma Programı
| Adım | Sıcaklık / ℃ | Tutma Süresi / dakika |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
-
Kurşun Standart Ara Çözümünün Hazırlanması: Kurşun standart çözümü (1,0 μg/mL) için, 0,1 mL kurşun standart stok çözümünü (1000 μg/mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, (1 99) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin ve iyi sallayın.
-
Kurşun Standart Serisinin Hazırlanması: Kurşun standart çözümünün (1,0 μg/mL) 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 ve 0,4 mL'sini sırasıyla ayrı 10 mL hacimli şişelere doğru bir şekilde pipetleyin. 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 ve 40,0 ng/mL konsantrasyonlarında kurşun standart serisi çözümleri elde etmek için (99) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin.
3.2 Örnek Testi
- Test Koşulları Grafit fırın atomik emim spektrofotometri için referans test koşulları: | Parametre | Özellikler (Kurşun) | | — | — Dalga Boyu (nm) | 283.3 | | Spektral Bant Genişliği (nm) | 0.4 | | Element Lamba Akımı (mA) | 2 | | Arka Planı Düzeltme Yöntemi | Deuterium Lamba |
Grafit Fırın Isıtma Programı
| Adım | Prosedür | Sıcaklık (℃) | Isıtma Süresi (s) | Tutma Süresi (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Kurutma | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing'in | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomizasyon | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Temizlik | 2000 | 1 | 2 |
- Örnek Testi Kütle konsantrasyonunun yükselen sırasında, 10 μL kurşun standart serisi çözümünü ve 5 μL diyamonyum hidrojen fosfat-paladyum nitrat çözümünü aynı anda grafit fırınına enjekte edin. Atomizasyondan sonra, emici değerleri ölçün. Absisa olarak kütle konsantrasyonu ve ordinat olarak emici değeri olan standart bir eğri çizin. Verileri okuyun, örnek ağırlığını girin ve sonuçları kontrol edin ve kaydedin.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Numunedeki kurşun içeriği aşağıdaki formülü kullanarak hesaplanır:
Nerede:
- X = Numunedeki kurşun içeriği, birim: kilogram başına miligram (mg/kg);
- C1'nin = Örnek test çözümünde kurşun kütle konsantrasyonu, birim: mililitre başına nanogram (ng/mL);
- C2'nin= Boş çözümdeki kurşun kütle konsantrasyonu, birim: mililitre başına nanogram (ng / mL);
- V'nin = Sabit hacmdan sonra örneğin hacmi, birim: mililitre (mL);
- M = Örneğin kütlesi, birim: gram (g);
- 1000 = Dönüşüm faktörü.
