- Yöntem Genel Bakış
Sindirimden sonra örnek bir grafit fırınında atomlaştırılır ve emici 283,3 nm'de ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, kurşun emici içeriğine orantılıdır ve standart bir seriyle karşılaştırılarak miktarlı analiz yapılır.
- 2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Tespit Aletleri
Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri (Kurşun Boş Katod Lambası)
Soğutma Sirkülasyon Su Sistemi (Pompa nominal akışı: 3,5 L / dakika)
Argon Gazı (% 99,99 saflık)
2.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
Mikropipetler 1 her 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL, 5 ~ 50μL
Hacimli şişeler Birkaç 10 mL, 100 mL
Ayarlanabilir Elektrikli Sıcak Plaka Nominal sıcaklık: Oda sıcaklığı ~ 300 ℃
Analitik Denge Hassasiyeti: 1 mg ve 0.1 mg
Gözlükler Birkaç
Erlenmeyer Şişeleri 150ml
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
Nitrik Asit (MOS sınıfı)
- 3. Operasyon Prosedürleri
3.1 Örnek Tedavi
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Örneğin 1 ~ 2 g'ini (0,001 g'e kadar doğru) bir Erlenmeyer şişesine doğru bir şekilde ağırlayın, elektrikli bir sıcak plaka üzerinde kuruluğa kadar buharlaşın, 10 mL nitrik asit ekleyin ve sıcak plaka üzerinde sindirin (referans koşulları: 80 ° C / 1 saat, 120 ° C / 1 saat, 140 ° C / 2 saat, 160 ° C / 2 saat, 180 ° C'ye kadar ısıtın). Çözüm kahverengi ise, daha fazla nitrik asit ekleyin ve beyaz duman yayılana kadar sindirin. Çözüm renksiz, şeffaf veya hafif sarı olmalıdır. Soğutuktan sonra, su ile hacimli bir şişede 10 mL'ye seyreltin ve aynı anda bir reaktif boşluğu hazırlayın.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
1) Kurşun Standart Ara Çözümünün Hazırlanması (1.0 μg / mL):
0,1 mL kurşun ulusal standart çözümünü 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipetleyin ve 1,0 μg/mL'de kurşun standart ara çözümünü elde etmek için nitrik asit çözümü (99) ile işarete kadar seyretin.
- Kurşun Standart Serisinin Hazırlanması:
0,0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL kurşun standart ara çözümünü (1,0 μg/mL) sırasıyla 100 mL hacimli şişelere pipet edin ve 0,0, 5,0, 10,0, 20,0, 30,0 ng/mL kurşun standart serisi elde etmek için işarete nitrik asit (1 99) ile seyreltin.
3.2 Örnek Testi
1) Test Koşulları
Grafit fırın atomik emim spektrofotometri için referans koşulları:
Dalga boyu 283.3 nm
Spektral Bant Genişliği 0.4 nm
Element Lamba Akımı 2.0 mA
Arka plan düzeltme yöntemi deuterium lamba
Enjeksiyon hacmi 15 μL
- Örnek testi
Standart çözümlerin, boş test çözümünün ve test çözümünün emilimini sırasıyla ölçün. Sıfır standart çözümün emilimini her standart çözümün emiliminden çıkarın, kütle konsantrasyonu absisa olarak ve ilgili emilimi ordinat olarak bir çalışma eğrisi çizin. Test çözümündeki kurşun kütle konsantrasyonunu ölçülen emici oranına dayanarak çalışma eğrisinden belirleyin.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Nerede:
X: Örnekteki kurşun içeriği, kilogram başına miligram (mg/kg) olarak;
ρ: Örnek çözümündeki kurşun kütle konsantrasyonu, mililitre başına nanogramlarda (ng/mL);
ρ0: Boş çözümdeki kurşun kütle konsantrasyonu, mililitre başına nanogram (ng/mL);
V: Sabit hacmdan sonra örnek sindirim çözümünün hacmi, mililitrelerde (mL);
m: Örnek ağırlığı, gram (g);
1000: Dönüşüm katsayısı.
