- Yöntem Genel Bakış
Numunedeki demir iyonları atomlaştırıldığında, demir boş katot lambası tarafından yayılan rezonans hattını (302.1nm) emirler ve emim yoğunluğu numunedeki demir içeriğine orantılıdır.
- Uygulama Alanı
Grafen leachatında demirin belirlenmesi için geçerlidir.
3.1 Aletler ve Ekipmanlar
3.1.1 Tespit Aletleri
Grafit Fırın Atom Emme Spektrometresi (Demir Boş Katod Lambası)
Soğutma dolaşım su cihazı (pompa nominal akış: 3.5L / dakika)
Argon Gazı (1 şişe Saflık ≥% 99,99)
Denge
3.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
hacimli şişe, mikropipet
3.2 Reagentler
3.2.1 Reagentler
Nitrik Asit (Ultra saf Sınıf)
Hidroklorik Asit (Ultra saf Sınıf)
- 4. Operasyon Prosedürü
4.1 Test Çözümünün Hazırlanması
1 g grafen bulamaşını bir bardağın içine ağırlık yapın, 20 mL aqua regia ekleyin, 30 dakika boyunca 200 ° C'de elektrikli bir sıcak levhada sindirin, 5 dakika boyunca asidi çıkarın, oda sıcaklığına soğutun, 100 mL hacimli bir kolba aktarın, işarete deyonlaştırılmış su ile seyredin, iyi karıştırın ve test için bekleyin.
4.2 Standart Çözüm Hazırlanması
Demir Standart Çalışma Çözümünün Hazırlanması (10μg / mL): 1.00mL demir standart stok çözümünü (1000μg / mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, (1 99) nitrik asit çözümü ile işarete seyreltin ve iyi sallayın.
Demir Standart Serisinin Hazırlanması: 0.00mL, 0.25mL, 0.50mL, 1.00mL ve 1.50mL demir standart çalışma çözümünü (10μg / mL) 100mL hacimli şişelere pipet edin, deionize edilmiş suyla işarete seyreltin ve iyi sallayın. Sırasıyla 0.00ng / mL, 25.00ng / mL, 50.00ng / mL, 100.00ng / mL ve 150.00ng / mL demir içeren standart seri hazırlayın.
4.3 Örnek Testi
Numunedeki demir içeriğini test ederken, grafit tüpünün kaplanması gerekir. 50 μL% 10 zirkonyum çözümünü grafit tüpüne pipet edin, yukarıdaki ısıtma programına göre ısıtın ve 3-5 kaplama tamamlayın. Aleti ayarlayın, alet parametrelerini ayarlayın ve ardından örnek testini tamamlamak için standart seri çözümünün ve örnek çözümünün 10μL'sini grafik tübüne sırasıyla pipetleyin.
4.4 Sonuç Hesaplaması
Numunedeki demir konsantrasyonu aşağıdaki formül ile hesaplanır:
Nerede:
ρ(Fe): Örnekteki demir kütle konsantrasyonu, kilogram başına miligram olarak (mg/kg);
Ρ1: Kalibrasyon eğrisinden elde edilen test örneğindeki demir konsantrasyonu, mililitre başına nanogram (ng/mL) olarak;
V1: Test örneğinin hacmi, mililitrelerde (mL);
m: Örnek ağırlığı, gram (g);
1000: Dönüşüm katsayısı.
