Örnek sindirildikten ve tedavi edildikten sonra alev tarafından atomlaştırılır ve emici 324,8 nm dalga boyunda ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, bakırın emici değeri içeriğine orantılıdır ve standart serilerle karşılaştırılarak miqdarlık yapılır.
-
Örnek Ön muamele
1,0 g katı örnek (0,0001 g'e kadar doğru) bir kuvars tiçeğine ağırlayın, 1 mL sülfürik asit ekleyin, duman üretilmene kadar karbonizasyon için ayarlanabilir bir elektrikli ısıtıcı üzerinde hafifçe ısıtın. Taçayı 550 ℃ da 3-4 saat boyunca bir muffle fırınına ve küle aktarın. Soğuk ve çakmayı çıkar. Tam olmayan küllü örnekler için birkaç damla nitrik asit ekleyin, tiçeği ayarlanabilir bir sıcak plakaya yerleştirin, 150 ℃ de ısıtın ve dikkatlice kuruluğa buharlaşın. Daha sonra 550 ℃ da muffle fırınına geri aktarın ve örnek tamamen küllenene kadar 1-2 saat küllemeye devam edin. Soğutuk ve tiçeği çıkarın, 5 mL nitrik asit çözümü (19) ekleyin, ayarlanabilir bir sıcak plakaya yerleştirin ve örneği çözmek için 150 ℃ 'de ısıtın. Çözümü soğutulayın, suyla 25 mL kolorimetrik tüpe aktarın ve işaretlenmiş hacme seyreltin. Aynı anda bir reaktif boş testi yapın.
-
Örnek Test Çözümünün Hazırlanması
5 mL orijinal örnek çözümünü 25 mL kolorimetrik tüp içine doğru bir şekilde pipet edin, 0,25 mL nitrik asit ekleyin, işaretlenmiş hacme deiyonlaştırılmış su ile seyreltin ve iyi sallayın. Boş bir test aynı anda gerçekleştirin - örnek eklenmemesi dışında, boş test çözümüne eklenen reagentlerin türü ve miktarı test çözümündekilerle aynıdır.
Bakır Standart Serisinin Hazırlanması:
Pipet 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL ve 150 μL bakır standart çözüm (1000 μg/mL) sırasıyla 100 mL hacimli şişelere. 1 mL nitrik asit ekleyin, işaretlenmiş hacme deiyonlaştırılmış su ile seyreltin ve iyi karıştırın. Bu standart serinin konsantrasyonları şunlardır: 0 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.50 μg/mL, 1.00 μg/mL ve 1.50 μg/mL.
- Test Koşulları
Alev Atomik Emme Spektrofotometri Tespiti için Referans Koşulları
- Örnek testi
Bakır standart seri çözümlerini alev atomizatörüne yükselen konsantrasyon sırasında tanıtın ve emici değerlerini belirleyin. Standart seri çözümlerindeki bakır kütle konsantrasyonu absisa olarak ve ilgili emici değerleri ordinat olarak standart bir eğri çizin.
Standart çözümleri belirlemek için yapılanlarla aynı deneysel koşullarda, sırasıyla boş çözüm ve örnek test çözümünü alev atomizatörüne girin. Atomizasyondan sonra emici değerlerini belirleyin ve standart serilerle karşılaştırılarak miqdarlı ölçümü gerçekleştirin.