Süt Tozu Kalsiyumunun Belirlenmesi – Alev Atom Emme Spektrometrisi
- Yöntem Genel Bakış
Örnek sindirildikten sonra, lantan çözümü salındırıcı madde olarak eklenir. Örnek atomik emim spektrometrinde alev tarafından atomlaştırılır ve emici 422.7nm'de ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, emici kalsiyum içeriğine doğrudan orantılıdır ve miqdarlık standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
- 2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
Alev Atom Emme Spektrofotometri (Kalsiyum Boş Katod Lambası dahil)
Hava Kompresörü (Nominal Deşarj Basıncı: 0.3MPa)
Asetilen Gazı (silindir Saflığı ≥% 99,99)
2.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
Elektronik Denge (Hassasiyet: 0.1mg)
Kuvars Crucible (100mL)
Ayarlanabilir Elektrikli Fırın (Nominal Güç: 2000W)
Muffle Fırını (Nominal Sıcaklık: 1000 ℃)
Ayarlanabilir Elektrikli Sıcak Plaka (Nominal Sıcaklık: Oda Sıcaklığı ~ 300 ℃)
Mikropipet (100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Hacimli şişe (100mL, 1000mL)
Kolorimetrik Tüp (50mL)
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
Nitrik Asit (MOS Sınıfı)
Hidroklorik Asit (Ultra Saf Sınıf)
Lantan Oksit (Ultra Saf Sınıf)
2.2 Hazırlanan Reagentler
Nitrik Asit Çözümü (5 95) 50mL nitrik asit ölçün ve 950mL su ile eşit bir şekilde karıştırın. Nitrik Asit Çözümü (1 1) 50mL nitrik asit ölçün ve 50mL suyla eşit bir şekilde karıştırın. Hidroklorik Asit Çözümü (1 1) 50mL hidroklorik asit ölçün ve 50mL suyla eşit bir şekilde karıştırın.
- 3Operasyonal Prosedürler
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
- Örnek Ön muamele
Örneğin 2g'ini (0.0001g'e kadar doğru) 100mL kuvars tiçeğine doğru bir şekilde ağırlayın. Ayarlanabilir bir elektrikli fırına yerleştirin ve duman oluşana kadar hafifçe ısıtın. 550 ° C'de 3-4 saat boyunca bir muffle fırınına ve küle aktarın. Soğuk ve çıkar. Örnek tamamen kül değilse, birkaç damla nitrik asit ekleyin, dikkatlice buharlaşmak için ayarlanabilir bir elektrikli sıcak plaka üzerine 150 ℃ de ısıtın, sonra örnek beyaz kül olana kadar 1-2 saat küle devam etmek için 550 ℃ da muffle fırınına geri aktarın. Soğutun, çıkarın, 2mL nitrik asit çözümü (1 1) ekleyin, örneği çözmek için 150 ℃ 'de ayarlanabilir bir elektrikli sıcak levha üzerinde ısıtın. Soğuk, su ile bir kolorimetrik tüpte 50mL'ye seyreltin. Aynı anda bir reaktif boş testi yapın.
- Test Örneği Çözümünün Hazırlanması
1mL sindirilmiş test çözümünü 100mL hacimli bir kolba aktarın, 5mL lantan çözümü (20g/L) ekleyin, işarete nitrik asit çözümü (5 95) ile seyreltin ve iyi karıştırın. Aynı anda bir reaktif boş testi yapın. Boş test çözümü, örnek hariç test çözümü ile aynı tür ve miktarda reagen içermelidir.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
Kalsiyum Standart Serisinin Hazırlanması
0.10mL, 0.20mL, 0.30mL ve 0.40mL kalsiyum standart çözümünü (1000μg / mL) sırasıyla 100mL hacimli şişelere aktarın. Her birine 5 ml lantan çözümü (20 g / L) ekleyin, nitrik asit çözümü (5 95) ile işarete seyreltin ve iyi karıştırın. Bu kalsiyum standart serisi çözümünün konsantrasyonları sırasıyla 0μg / mL, 1.00μg / mL, 2.00μg / mL, 3.00μg / mL ve 4.00μg / mL'dir.
3.2 Örnek Testi
- Test Koşulları
Alev atomik emim spektrofotometri için referans test koşulları:
Dalga boyu 422.7nm
Spektral Bant Genişliği 0.4nm
Element Lamba Akımı 3.0mA
Yanıcı Yüksekliği 10mm
Gaz Akış Hızı 1600mL / dakika
Hava Kompresörü Basıncı 0.22MPa
- Örnek testi
Kalsiyum standart seri çözümlerini alev atomizatörüne yükselen konsantrasyon sırasında girin, emici değerleri ölçün ve standart seri çözümlerindeki kalsiyum kitle konsantrasyonu absisa olarak ve ilgili emici değerleri ordinat olarak bir standart eğri çizin.
Standart çözümler ile aynı deneysel koşullar altında, boş çözüm ve test örneği çözümünü atomizatöre girin, ilgili emici değerlerini ölçün ve standart serilerle karşılaştırılarak miktarlandırın.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Numunedeki kalsiyum içeriği aşağıdaki formülü kullanarak hesaplanır:
Nerede:
X: Numunedeki kalsiyum içeriği (mg/kg);
ρ: Test örneği çözümünde kalsiyum kütle konsantrasyonu (μg/mL);
ρ0: Boş çözümdeki kalsiyum kütle konsantrasyonu (μg/mL);
V: Örnek sindirim çözümünün sabit hacmi (mL);
f: Örnek sindirim çözümünün seyreltme faktörü;
m: Örnek kütlesi (g).
