1 Yöntem Genel Bakış
Diyetilentriaminpentaasetik asit-kalsiyum klorür-trietanolaminin (DTPA-CaCl) tampon çözümü ₂- pH = 7.3 olan TEA, topraktan mevcut bakırı chelate etmek ve ekstrakte etmek için ekstraktan olarak kullanılır. Bunlar arasında, DTPA bir chelating ajan olarak hareket eder; kalsiyum klorür, serbest kalsiyum karbonatının kirçeli topraklarda çözünmesini önleyebilir ve kalsiyum karbonat tarafından kapsüllendirilen çinko ve demir gibi unsurların salınmasından kaynaklanan etkiyi önleyebilir; Trietanolamin, tampon ajanı olarak, çözümün pH'sını yaklaşık 7,3'te tutabilir ve ayrıca kalsiyum karbonatın çözünmesini engelleyebilir. Liçatdaki bakır içeriği, asetilen-hava alevi ile atomik emim spektrofotometri kullanılarak belirlenir.
2 Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Tespit Aletleri
| Seri numarası | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Alev Atom Emme Spektrofotometri | 1 set | / | Bakır boş katot lambası |
| 2 | Hava Kompresörü | 1 set | Nominal egzoz basıncı: 0.3 MPa | |
| 3 | Asetilen | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 |
2.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Elektronik Denge | 1 birim | 1 mg hassasiyeti | |
| 2 | Sıradan Osilatör | 1 birim | Sıcaklık: 25 ℃ ± 2 ℃, salınma frekansı: (180 ± 20) r / dakika | |
| 3 | Durdurulmuş Erlenmeyer şişesi | Birkaç | 150 ml'lik | |
| 4 | Mikropipet | Her biri 1 | 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | |
| 5 | hacimli şişe | Birkaç | 100 ml, 1000 ml |
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
| Seri numarası | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Su | Sınıf II | |
| 2 | Kalsiyum Klorür | Analitik sınıf | |
| 3 | Trietanolamin | Analitik sınıf | |
| 4 | Dietilenetriaminpentaasetik Asit (DTPA) | Analitik sınıf | |
| 5 | Amonyak Su | Garantili reagen | |
| 6 | Hidroklorik Asit | Garantili reagen |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | DTPA Ekstraktan | 1.967 g DTPA ağırlık ve 14.92 g (13.3 mL) TEA ve az miktarda suya çözün. Sonra suda 1,47 g kalsiyum klorür çözün, hepsini 1 L hacimli bir kolba aktarın, yaklaşık 950 mL'ye su ekleyin. DTPA çözümünün pH'sını pH ölçeğinde hidroklorik asit (1 1) veya amonyak çözümü (1 1) kullanarak 7,3'e ayarlayın ve işarete su ile seyredin. Bu çözüm birkaç ay boyunca istikrarlı kalacaktır, ancak kullanımdan önce pH kontrol edilmeli ve kalibre edilmelidir. | |
| 2 | Hidroklorik Asit (1 1) | 50 mL hidroklorik asit ölçün, yavaş yavaş 40 mL suya ekleyin, soğutun, sonra 100 mL suyla seyreltin ve iyi karıştırın. | |
| 3 | Amonyak Çözümü (1 1) | 50 mL amonyak suyu ölçün, yavaş yavaş 40 mL suya ekleyin, soğutun, sonra 100 mL suyla seyreltin ve iyi karıştırın. |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümleri
| Seri numarası | Sayı | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 07-1257-2000 | Bakır Standart Stok Çözümü | 1000 mg / L | Çevre Referans Malzemeleri Enstitüsü, Çevre Koruma Bakanlığı |
3 Operasyonal Prosedürler
3.1 Örnek İşleme
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
-
Örnek Hazırlık
- Kirliliklerin Kaldırılması ve Hava Kurutması (Sadece Taze Kurutulmamış Toprak Örnekleri İçin) İlk olarak, bitki kökleri, böcek bedenleri, tuğlalar ve taşlar gibi toprak dışında yabancı malzemeleri kaldırın. Sonra numuneyi ince bir katmada temiz kağıt üzerine yayın ve doğrudan güneş ışığından kaçınarak serin, iyi havalandırılmış bir odada hava ile kuruyun. Hava kurutma süreci sırasında, örnek kurutmayı hızlandırmak için sık sık döndürülmelidir. Hava kurutma alanı asit, alkali gazlar ve toz ile kirlilikten korunmalıdır. Toprak yarı kuru bir duruma ulaştığında, kuruduktan sonra sertleşmelerini önlemek için büyük kütleler zamanında kırılmalıdır, bu da onları kırmayı zorlaştırır.
- Taşlama ve Tarama Çartlama yöntemini kullanarak uygun miktarda hava kurutulmuş örnek alın, hepsi 2 mm diyafram naylon tarağından geçene kadar bir harç ile taşlayın. Elenilen toprak örneği iyice karıştırılmalı ve sonraki kullanım için cam geniş ağızlı bir şişede, plastik şişede veya temiz toprak örneği torbasında saklanmalıdır.
-
Topraktan Mevcut Bakırın Ekstraksiyonu Numunenin 10.00 g ağırlığını doğru bir şekilde ağırlayın, kuru bir 150 mL durulmuş Erlenmeyer kolubuna veya plastik şişeye yerleştirin, 25 ℃ ± 2 ℃ da 20.0 mL DTPA ekstraksiyonu ekleyin, şişeyi sıkıca kapayın, 180 r / dakika ± 20 r / dakika frekansında 25 ℃ ± 2 ℃ da 2 saat sallayın, sonra hemen filtre edin. Filtratı saklayın ve 48 saat içinde belirlemeyi tamamlayın.Belirlenmek için daha büyük miktarda test çözümü gerekiyorsa, örneğin 15,00 g veya 20,00 g ağırlıklanabilir, ancak örnek-çözüm oranı 1:2'de tutulmalıdır ve ekstraksiyon için kullanılan konteyner örneğin yeterli salıntısını sağlamak için yeterince büyük olmalıdır.
-
Boş Test Çözümünün Hazırlanması Numune eklenmemesi hariç, reagent dozajı ve operasyonel adımlar 2. adımdaki gibi aynıdır.
3.1.2 Standart Çözüm Hazırlanması
-
Bakır Standart Çalışma Çözümünün Hazırlanması (0,10 mg/mL) 10 mL bakır standart stok çözümünü (1000 mg/L) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, saf suyla işarete seyreltin ve iyi sallayın.
-
Bakır Standart Serisi Çözümlerinin Hazırlanması Sırasıyla 0,00 mL, 0,25 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 2,00 mL ve 3,00 mL bakır standart çalışma çözümünü (0,10 mg/mL) 100 mL hacimli şişelerden oluşan bir setin içine pipite edin, DTPA ekstraktörü ile işarete seyreltin ve iyi karıştırın. Bu bakır standart serisi çözümünün kütle konsantrasyonları sırasıyla 0,00 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL ve 3,00 μg/mL'dir.
3.2 Örnek Testi
-
Test Koşulları Alev Atomik Emme Spektrofotometri Tespiti için Referans KoşullarıBelirlenmeden önce, ölçülecek elemanın özelliklerine göre ve alet kılavuzuna referans olarak, alet performansını optimize etmek için dalga boyu, lamba akımı, delik, enerji, hava-asetilen akış oranı ve yanıcı yüksekliği gibi alet çalışma koşullarını seçin ve ayarlayın.
-
Örnek Testi Belirlenmeden önce, ölçülecek elemanın özelliklerine göre ve alet kılavuzuna referans olarak, dalga boyu, lamba akımı, delik, enerji, hava-asetilen akış oranı ve yanıcı yüksekliği gibi alet çalışma koşullarını seçin ve aleti en iyi çalışma durumuna ayarlayın.DTPA ekstraktörü ile aletin sıfırını kalibre edin, asetilen-hava alevi kullanın ve atomik emim spektrofotometrinde standart çözümdeki bakırın emilimini ölçün. Basır için konsantrasyon absisa olarak ve emici ordinat olarak standart bir çalışma eğrisi çizin.Boş test çözümünde bakır konsantrasyonunu ve örnek çözümünü standart çalışma eğrisini çizmek için aynı adımları takiben belirleyin.Örnek çözümünde belirlenecek elemanın konsantrasyonu yüksekse, ölçümden önce DTPA ekstraktörü ile uygun şekilde seyreltilebilir. Bazen, alet kılavuzuna göre, daha az hassas bir rezonans hattı seçilebilir veya yanıcı açısı seyreltmeden belirlenmek için döndürülebilir.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Topraktaki mevcut bakırın kütle kısmı (mg/kg) olarak ifade edilir ve aşağıdaki formül ile hesaplanır:
Nerede:
ρ — Örnek çözümündeki bakır konsantrasyonu, mililitre başına mikrogram (μg / mL);
ρ₀ — Boş çözümdeki bakır konsantrasyonu, mililitre başına mikrogram (μg / mL);
V — Eklenen DTPA ekstraktörünün hacmi, mililitrelerde (mL);
D — Örnek çözümünün seyreltme faktörü;
m — Örneğin kütlesi, gram (g) olarak.
