Başvuru

Yüzey Sularında Kurşun Tayin Yöntemi (Grafit Fırın Atomik Absorpsiyon Spektrometresi)

7 Mayıs 2025

Yöntem prensibi

Uygun ön işlemden sonra numune bir grafit tüp atomizörüne enjekte edilir. Kurşun iyonları grafit tüp içindeki yüksek sıcaklıklarda atomik buhara ayrışır. Hedef elementin temel hal atomları, kurşun içi boş katot lamba tarafından yayılan rezonans çizgisini absorbe eder ve absorpsiyon yoğunluğu, belirli bir aralıktaki kurşun konsantrasyonuyla orantılıdır ve kurşun içeriğinin kantitatif analizini mümkün kılar.

Enstrümanlar ve Reaktifler
Aletler ve Ekipmanlar

- Algılama Araçları:

- Sıcaklık kontrollü elektrikli sıcak plaka (oda sıcaklığı-300°C)

- 10 mL kolorimetrik tüpler

- Mikropipetler (20μL-200μL, 100μL-1000μL, 1000μL-5000μL)

- 100 mL ve 1000 mL volumetrik şişeler

- Ön İşlem Ekipmanı: Tespit cihazlarıyla aynıdır, numune sindirimi ve çözelti hazırlığı için kullanılır.

Reaktifler

- Anahtar Reaktifler:

- MOS sınıfı nitrik asit.

- 1+99 nitrik asit çözeltisi: Az miktarda su içeren 1000 mL'lik bir hacimsel şişeye 10 mL nitrik asit ekleyin, ardından işarete kadar suyla seyreltin.

- Standart çözümler:

- Stok Çözelti: GBW(E)082818-2 kurşun standart stok çözeltisi, 1000 μg/mL.

- Ara Çözelti: 100 μg/mL (10,0 mL stok çözeltinin 1+99 nitrik asit ile 100 mL'ye seyreltilmesiyle hazırlanır; 1 hafta stabildir).

- Çalışma Çözeltisi: 1.0 μg/mL (1.0 mL ara çözeltinin 1+99 nitrik asit ile 100 mL'ye seyreltilmesiyle hazırlanır; kullanımdan önce taze olarak hazırlanır).

- Standart Seriler: 0.00, 2.50, 5.00, 10.00, 20.00, 30.00, 40.00 μg/L (çalışma çözeltisi seyreltilerek hazırlanmıştır).

III.

Örnek Hazırlık

- Ön işlem:

- Berrak su numuneleri doğrudan ölçülebilir.

- Askıda katı madde miktarı yüksek olan numunelerde asitlendirme ve organik maddenin sindirilmesi gerekir (spesifik sindirim adımları ayrıntılı değildir).

- Standart Çözelti Hazırlama: Ara, çalışma ve standart seri çözeltileri hazırlamak için stok çözeltiyi kademeli olarak seyreltin, hepsi 1+99 nitrik asit ile hacme kadar yapılır.

Örnek testi

- Test Koşulları:

- Spektral Parametreler:

- Dalga boyu: 283,3 nm

- Spektral bant genişliği: 0,4 nm

- Eleman lamba akımı: 3,0 mA

- Arka plan düzeltmesi: Döteryum lambası

- Enjeksiyon hacmi: 15 μL

- Grafit Fırın Isıtma Programı:

- Kurutma: 110°C, 10 sn hızlanma, 10 sn bekleme, yüksek dahili gaz akışı.

- Külleme: 350°C, 10 sn hızlanma, 10 sn bekleme, yüksek dahili gaz akışı.

- Atomizasyon: 1700°C, 0 sn rampa yukarı, 3 sn bekleme, dahili gaz akışı kapalı.

- Temizleme: 1900°C, 1 sn yükselme, 2 sn tutma, yüksek dahili gaz akışı.

- Ölçüm Adımları: Absorbansı ölçmek için grafit tüpe boş reaktif, standart seri ve numuneler enjekte edin. Her bir standart çözeltinin absorbansından boş absorbansı çıkarın, kurşun konsantrasyonuna (apsis) karşı absorbans (ordinat) ile bir çalışma eğrisi çizin ve eğriden numunenin kurşun konsantrasyonunu belirleyin.

Sonuç hesaplaması

Nerede:

-ρ(Pb): Su örneğindeki kurşun konsantrasyonu (μg/L);

-ρ1: Kalibrasyon eğrisinden elde edilen numunenin kurşun konsantrasyonu (μg/L);

-V1 : Test edilen numunenin hacmi (mL);

- V: Orijinal su numunesinin hacmi (mL).

Metodolojik parametreler
Algılanabilir Minimum Kütle Konsantrasyonu

- Tespit Sınırı: 11 boş ölçümden hesaplanmıştır. Standart sapma S₀ = 0,00044, kalibrasyon eğrisi denklemi A = 0,0060C + 0,0013, korelasyon katsayısı 0,99915. Tespit limiti: 0,22μg/L; minimum tespit edilebilir kütle konsantrasyonu: 0,88μg/L.

Kesinlik

- Doğrulama Sonuçları: Aynı numunenin tekrarlanan yedi ölçümünde ortalama 0,1509 absorbans, 0,0046 standart sapma ve 3,0% bağıl standart sapma (RSD) elde edilerek hassasiyet gereklilikleri karşılanmıştır.