Başvuru

1. Yöntem prensibi

Bir alkalin ortamında (pH = 11.7) sodyum nitroferrisanid varlığında, sudaki amonyak ve amonyum iyonları mavi bir bileşik oluşturmak için salisilat ve hipoklorit iyonları ile reaksiyona girer.

1. Enstrümanlar ve Reaktifler
2. Enstrümanlar

– Görünür spektrofotometre (10 mm/30 mm küvetlerle donatılmıştır).

2. Anahtar Reaktifler

-Renk Geliştirme Reaktifi (Salisilat-Potasyum Sodyum Tartrat Çözümü): Karanlıkta kauçuk bir tıpa ile kahverengi bir cam şişede saklayın;

– Sodyum Hipoklorit Çalışma Çözeltisi: Mevcut klor konsantrasyonu 3,5 g/L, serbest alkali konsantrasyonu 0,75 mol/L (NaOH cinsinden hesaplanır); kahverengi damlalıklı şişede saklayın; 1 ay boyunca stabildir.

– Sodyum Nitroferrisiyanür Çözeltisi: 10 g/L; 1 ay süreyle stabildir.

- Standart çözümler:

– Stok solüsyonu: 1000 μg/mL.

– Ara çözelti: 100 μg/mL (1 hafta süreyle stabildir, 10,00 mL stok çözeltinin hacimsel balon jojede 100 mL’ye seyreltilmesiyle hazırlanır).

– Çalışma çözeltisi: 1 μg/mL (10,00 mL ara çözeltiyi hacimsel bir balon jojede 1000 mL’ye seyrelterek taze olarak hazırlanır).

III.

1. Örnek Hazırlık

- Toplama ve koruma: Numuneler polietilen veya cam şişelerde saklanır.

-Distilasyon öncesi: 250 mL su örneğini (veya yüksek amonyak azot içeriğine sahip, su ile 250 ml'ye kadar yapılmış seyreltilmiş bir numune) bir şişeye aktarın.

2. Örnek testi

- Kalibrasyon eğrisi:

- 10 mm küvet için: 0-8μg amonyak azot içeriği ile standart seriler hazırlayın (orijinal belgede Tablo 1'e bakınız).

- 30 mm kuvetler için: 0-2μg amonyak azot içeriği ile standart seriler hazırlayın (orijinal belgedeki Tablo 2'ye bakınız).

- Reaktifler ekledikten ve 60 dakika renk geliştirdikten sonra, 697 nm'de absorbans ölçün.

– Numune Ölçümü: 10 mL küvete 8,00 mL su numunesi (veya amonyak azotu konsantrasyonu > 1,0 mg/L ise seyreltilmiş numune) alın. 1,00 mL renk geliştirme reaktifi, 2 damla sodyum nitroferrisiyanür çözeltisi ve 2 damla sodyum hipoklorit çalışma çözeltisi ekleyin. Karıştırın, suyla işarete kadar seyreltin ve 60 dakika boyunca renk geliştirin. Referans olarak su kullanarak, kalibrasyon eğrisiyle aynı küvet tipini kullanarak 697 nm'de absorbansı ölçün.

- Boş Test: Su örneğini deiyonize su ile değiştirin ve ön tedavi ve ölçüm için aynı prosedürü izleyin.

3. Sonuç hesaplaması

Nerede:

-As : Numunenin absorbansı;

-Ab : Boş testin absorbansı;

- A: Kalibrasyon eğrisinin kesilmesi;

- B: Kalibrasyon eğrisinin eğimi;

- V: Test örneğinin hacmi (ML);

- D: Su örneğinin seyreltme faktörü.

1. Metodolojik parametreler
2. Tespit sınırı ve nicelik sınırı

- 10 mm küvet:

- Laboratuvar Algılama Sınırı: 0.001 mg/L;

- Laboratuvar Kantitasyon Sınırı: 0.004 mg/L.

- 30 mm küvet:

- Laboratuvar Algılama Sınırı: 0.001 mg/L;

- Laboratuvar Kantitasyon Sınırı: 0.002 mg/L.

2. Kesinlik

– 0,477 mg/L ve 0,839 mg/L (n=10) konsantrasyonlara sahip standart numuneler için, bağıl standart sapmalar (RSD'ler) sırasıyla %2,45 ve %1,07'dir ve her ikisi de standart gerekliliklerini karşılamaktadır (≤%2,94 ve ≤%1,55).

3. Doğrusal aralık

- 10 mm küvet:

- Doğrusal Denklem: ABS = 9.24078C - 0.0099, R = 0.9996;

– Aralık: 0–8μg (8 mL test örneği için 0–1,0 mg/L'ye karşılık gelir).

- 30 mm küvet:

- Doğrusal denklem: abs = 2.86547c + 0.02566, r = 0.9993;

– Aralık: 0–2 μg (8 mL test örneği için 0–0,25 mg/L'ye karşılık gelir).

1. Önlemler

- Renk geliştirme süresini 60 dakikada kesinlikle kontrol edin ve reaktif stabilitesini korumak için hafif maruziyetten kaçının.

- Sodyum hipoklorit çalışma çözeltisi ve renk geliştirme reaktifini belirtildiği gibi saklayın;

-Absorbansın kalibrasyon eğrisinin doğrusal aralığına düşmesini sağlamak için yüksek konsantrasyon su numunelerini seyreltin.