Örnek hidroklorik asit, hidrojen peroksit ve nitrik asit çözümleri ile sindirilir. Seyreltilmiş bir hidroklorik asit ortamında demirin emilimi, atomik emim spektrometri ile 248,3 nm dalga boyunda bir hava-asetilen alevi kullanılarak ölçülür.
Not: Orijinal belgede stok çözümü için özel bilgiler (seri numarası, numara, ad, teknik gereksinimler, notlar) yoktur. Lütfen deneyde kullanılan gerçek standart maddeye bakın (genellikle Çin Ulusal Metroloji Enstitüsü gibi nitelikli bir kurum tarafından sağlanan 1000 μg / mL konsantrasyonu olan bir demir tek unsurlu standart çözüm).
-
Örnek Ön muamele
Örneğin 0,5 g'i (0,0001 g'e kadar doğru) ağırlayın ve 100 mL'lik bir bardağına yerleştirin. 5 mL hidroklorik asit çözümü (1 1) ekleyin, 1 mL hidrojen peroksit damlalayıp ekleyin, bir saat camıyla kapatın ve reaksiyon tamamlanana kadar 150 ℃ 'da sıcak bir levhada ısıtın. Kaldırın ve soğutun, sonra 0,5 mL nitrik asit ekleyin, 30 dakika boyunca 180 ℃ da tekrar ısıtın. Çıkarın ve soğutun, çözümü 50 mL kolorimetrik tüpüne deionize edilmiş su ile aktarın, deionize edilmiş su ile işaretlenmiş hacme seyreltin ve iyi karıştırın. Örnek ile aynı prosedürü takiben boş bir test yapın.
-
Örnek Test Çözümünün Hazırlanması
Orijinal örnek çözümünün 5 mL'sini 25 mL kolorimetrik tübe doğru bir şekilde pipet edin, 2,5 mL hidroklorik asit çözümü (1 5) ekleyin, işaretlenmiş hacme deionize edilmiş su ile seyreltin ve iyi karıştırın. Aynı anda boş bir test çözümü hazırlayın; Örnek eklenmemesi dışında, boş test çözümüne eklenen reagentlerin türü ve miktarı test çözümünün türü ve miktarıyla aynıdır.
Demir Standart Serisinin Hazırlanması
0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL ve 200 μL demir standart çözümünü (1000 μg/mL) sırasıyla ayrı 100 mL hacimli şişelere pipet edin. Her kolba 10 mL hidroklorik asit çözümü (1 5) ekleyin, işaretlenmiş hacme deionize edilmiş su ile seyreltin ve iyi karıştırın. Bu standart serinin konsantrasyonları 0 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.50 μg/mL, 1.00 μg/mL, 1.50 μg/mL ve 2.00 μg/mL'dir.
Alev Atomik Emme Spektrofotometri için Referans Koşulları
Demir standart seri çözümlerini alev atomizatörüne yükselen konsantrasyon sırasında girin ve emirlerini ölçün. Standart serideki demirin kütle konsantrasyonu absisa olarak ve ilgili emici ordinat olarak standart bir eğri çizin.
Standart çözümleri belirlemek için yapılanlarla aynı deneysel koşullar altında, sırasıyla boş çözüm ve örnek test çözümünü atomizatöre girin, ilgili emicilerini ölçün ve standart serilerle karşılaştırıldığında miktarsal belirleme gerçekleştirin.
