Başvuru

Alümina Tozu'nda Potasyum Oksit Belirlenmesi (Alev Atomik Emme Spektrometrisi)

Ekim 10, 2025

1. Yöntem Genel Bakış

Örnek, sülfürik asit-fosforik asit karışık asit ile kuvars bardağında ısıtılarak çözünür. Su ile seyreltildikten sonra, atomik emim spektrometri kullanarak 766,5 nm dalga boyunda potasyum emilimini ölçmek için bir hava-asetilen alevi kullanılır. Belirli bir konsantrasyon aralığında, potasyumun emilmesi içeriğine orantılıdır ve miktarlı belirleme standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.

2. Aletler ve Reagentler

2.1 Aletler ve Ekipmanlar

2.1.1 Test Aletleri

Seri numarası.	İsim	Miktar	Teknik Gereksinimler	Aksesuarlar
1	Atom Emme Spektrofotometri (Model: TAS-990)	1 set	–	Potasyum Boş Katod Lambası
2	Hava Kompresörü	1 set	Nominal boşaltma basıncı: 0.3 MPa	–
3	Asetilen Gazı	1 silindir	Saflık ≥% 99,99	–

2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları

Seri numarası.	İsim	Miktar	Teknik Gereksinimler	Aksesuarlar
1	Kuvars Kafeş	6 parça	Hacim: 50 ml	6 saat gözlüğü
2	Cam Karıştırma Çubuğu	1 parça	Uzunluğu: 20 cm	–
3	Elektrikli Fırın	1 set	Sıcaklık ayarlanabilir	–
4	Standart Elene	1 parça	Örgü boyutu: 0.125 mm	–
5	Ayarlanabilir Sıcak Plaka	1 set	Nominal sıcaklık aralığı: Oda sıcaklığı ~ 300 ℃	–
6	Fırın	1 set	Nominal sıcaklık aralığı: Oda sıcaklığı ~ 200 ℃	–
7	Mikropipet	Her biri 1	Aralıkları: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
8	hacimli şişe	Birkaç	Hacim: 100 ml	–
9	hacimli şişe	1 parça	Hacim: 500 ml	–

2.2 Reagentler

2.2.1 Ham Reagentler

Seri numarası.	İsim	Teknik Gereksinimler	Notlar
1	Kükürt Asiti	Garantili Reagent (GR)	–
2	Fosforik Asit	Garantili Reagent (GR)	–
3	Alüminyum Tozu	Garantili Reagent (GR)	–
4	Sezyum Klorür	Garantili Reagent (GR)	–

2.2 Hazırlanan Reagentler

Seri numarası.	İsim	Hazırlama Yöntemi	Notlar
1	Sezyum Klorür Çözümü (1000 μg / mL)	0,1 g sesyum klorürürü 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde ağırlayın, işaretlenmiş hacime deiyonlaştırılmış su ile seyreltin ve iyi karıştırın.	–
2	Alüminyum Matrix Çözümü	Bir saat camıyla kapatın, elektrikli bir fırına yerleştirin ve örneği çözmek için sallanırken ısıtın. Tam çözündükten sonra, hemen çıkarın ve 40 ℃ ~ 70 ℃ soğutun. Saat camını 50 ° C'de sıcak suyla duruyun ve yıkama çözümünü orijinal bardağına aktarın. Çözümü 50 ℃ da sıcak suyla 500 mL hacimli bir kolba yıkayın, saf suyla yaklaşık 400 mL'ye seyreltin, eşit şekilde sallayın, oda sıcaklığına soğutun, sonra işaretlenmiş hacime saf suyla seyreltin ve iyi karıştırın. Polietilen şişede saklayın. Bu çözüm 1 mL başına 12,5 mg alümina içerir.	–
3	Nitrik Asit Çözümü (1 99)	10 mL nitrik asit ölçün, 990 mL saf suya dökün ve iyi karıştırın.	–

2.3 Referans Standartları

2.3.1 Stok Çözümü

Seri numarası.	- Hayır. - Hayır.	İsim	Teknik Gereksinimler	Notlar
1	GSB G 62011-90-(1901)	Ulusal Potasyum Standart Çözüm	Konsantrasyon: 1000 μg / mL	Merkez Demir ve Çelik Araştırma Enstitüsü

3. Operasyonal Prosedürler

3.1 Örnek Hazırlama

3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması

Örnek Ön muamele

Örneği 0,125 mm standart bir tarak üzerinden geçin, 300 ℃ ± 10 ℃ fırında 2 saat kuruyun ve oda sıcaklığına soğuyun.
Örnek sindirimi

Örneğin 0,25 g'ini (0,0001 g'e kadar doğru) 50 mL kuvars bardağına ağırlayın. 25 mL fosforik asit ve 5 mL sülfürik asit ekleyin, bir saat camıyla örtün, elektrikli bir fırına yerleştirin ve örneği çözmek için sallayırken ısıtın. Tam çözündükten sonra, hemen çıkarın ve 40 ℃ ~ 70 ℃ soğutun. Saat camını 50 ° C'de sıcak suyla duruyun ve yıkama çözümünü orijinal bardağına aktarın. Örnek çözümünü 50 ℃ da sıcak suyla 100 mL hacimli bir kolba yıkayın, saf suyla yaklaşık 80 mL'ye seyreltin, eşit şekilde sallayın, oda sıcaklığına soğutun, sonra işaretlenmiş hacime saf suyla seyreltin ve test için iyi karıştırın. 0,1323 g alüminyum tozu ağırlayın ve örnekle aynı prosedürü takiben boş bir test yapın.

3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması

Potasyum Standart Ara Çözümünün Hazırlanması (100 μg/mL)

5 mL potasyum standart çözümünü (1000 μg/mL) 50 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, (99) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin ve iyi karıştırın.
Potasyum Standart Serisinin Hazırlanması

0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL ve 1,2 mL potasyum standart ara çözümünü (100 μg/mL) sırasıyla 4 mL alüminyum matris çözümü ile önceden eklenen 100 mL hacimli şişeler setine pipet edin. Saf su ile işaretlenmiş hacme seyreltin, iyi karıştırın ve polietilen şişelerde saklayın. Bu potasyum standart serisinin konsantrasyonları 0,0 μg/mL, 0,4 μg/mL, 0,8 μg/mL ve 1,2 μg/mL'dir.

3.2 Örnek Testi

1) Test Koşulları

Alev Atomik Emme Spektrofotometri için Referans Koşulları

Parametre	Özellikler
Dalga Uzunluğu (nm)	766.5
Spektral Bant Genişliği (nm)	0.4
Element Lamba Akımı (mA)	2.0
Burner Yüksekliği (mm)	5.0
Hava Kompresörü Basıncı	0,22 MPa'nın

2) Örnek Test

Hava-asetilen alevi kullanın. Atom emim spektrometri üzerinde dalga boyunu 766,5 nm'ye ayarlayın, aleti su ile sıfırlayın ve emici ölçün. &#8220'nin emilimini çıkarın; sıfır konsantrasyon” standart seride çözüm, sonra bir çalışma eğrisi çizin.