Başvuru

Grafit Tozu'nda Kurşun Belirlenmesi (Grafit Fırını Atomik Emme Spektrometrisi)

Ekim 10, 2025

1. Yöntem Genel Bakış

Örnek mikrodalga ile sindirildikten sonra, atomik emim spektrofotometrinin grafit fırınına enjekte edilir. Elektrotermal atomizasyondan sonra, rezonans hattını 283.3 nm'de emir. Belirli bir konsantrasyon aralığında, emici, kurşun içeriğine orantılıdır. Niyetsel belirleme standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.

2. Aletler ve Reagentler

2.1 Aletler ve Ekipmanlar

2.1.1 Test Aletleri

Seri numarası.	İsim	Miktar	Teknik Gereksinimler	Aksesuarlar
1	Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri	1 set	–	Kurşun Boş Katod Lambası
2	Argon Gazı	1 silindir	Saflık ≥% 99,99	–
3	Soğutma dolaşım su sistemi	1 set	Nominal su pompası akış hızı: 3.5 L / dakika	–

2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları

Seri numarası.	İsim	Miktar	Teknik Gereksinimler	Aksesuarlar
1	Mikrodalga Sindirim Sistemi	1 set	Platin direnci ve kızılötesi sıcaklık ölçümü ile donatılmıştır; basınç ölçüm doğruluğu: ± 0.1 ℃	–
2	Sıcaklık Kontrollu Sıcak Plaka	1 set	Nominal sıcaklık aralığı: Oda sıcaklığı ~ 300 ℃	–
3	Elektronik Denge	1 set	Hassasiyet: 0.1 mg	–
4	Ultrasaf Su Sistemi	1 set	–	–
5	Mikropipet	Her biri 1	Aralıkları: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL	–
6	hacimli şişe	Birkaç	Hacim: 100 ml	–
7	Test Tüpü	Birkaç	Hacim: 25 ml	–

2.2 Reagentler

2.2.1 Ham Reagentler

Seri numarası.	İsim	Teknik Gereksinimler	Notlar
1	Hidroklorik Asit	Garantili Reagent (GR)	–
2	Nitrik Asit	MOS Sınıfı	–

2.2 Hazırlanan Reagentler

Seri numarası.	İsim	Hazırlama Yöntemi	Notlar
1	(1 99) Nitrik Asit Çözümü	10 mL nitrik asit ölçün, yavaş yavaş 990 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın.	–
2	(5 95) Nitrik Asit Çözümü	5 mL nitrik asit ölçün, yavaş yavaş 95 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın.	–

2.3 Referans Standartları

2.3.1 Stok Çözümü

Seri numarası.	- Hayır. - Hayır.	İsim	Teknik Gereksinimler	Notlar
1	GSB G 62071-90'ı	Kurşun Tek Elemanlı Standart Çözüm	Konsantrasyon: 1000 μg / mL	Ulusal Renkli Metal ve Elektronik Malzemeler Analiz ve Test Merkezi tarafından sağlanan

3. Operasyonal Prosedürler

3.1 Örnek Hazırlama

3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması

Örneğin 0,25 g'ini (0,00001 g'e kadar doğru) sindirim tankına ağırlayın. 3 mL konsantre nitrik asit ve 9 mL konsantre hidroklorik asit ekleyin, sindirim tankını kapatın ve sıkıştırın, sonra sindirim için mikrodalga sindirim sistemine yerleştirin. Aynı yöntemi kullanarak boş bir örnek hazırlayın. Soğutuktan sonra çözümü filtre edin ve 25 mL hacimli bir kolbada işaretlenmiş hacime seyreltin. Çözüm makine üzerinde test için hazırdır.

Mikrodalga Isıtma Programı

Adım	Sıcaklık (℃)	Tutma Süresi (min)
1	100	3
2	120	3
3	140	3
4	160	3
5	180	30

3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması

Kurşun Standart Ara Çözümünün Hazırlanması

Kurşun standart ara çözümü (1,0 μg/mL): 0,1 mL kurşun standart çözümünü (1000 μg/mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, (5 95) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin ve iyi karıştırın.
Kurşun Standart Serisinin Hazırlanması

0,0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 ve 3,0 mL kurşun standart ara çözümünü (1,0 μg/mL) sırasıyla ayrı 100 mL hacimli şişelere doğru bir şekilde pipetleyin. 0,0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 ve 30,0 ng/mL konsantrasyonlarında kurşun standart serisi çözümleri elde etmek için her birini işaretlenmiş hacme kadar (99) nitrik asit çözümü ile seyretmek.

3.2 Örnek Testi

Test Koşulları

Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri için Referans Koşulları

Element	Kurşun
Dalga Uzunluğu (nm)	283.3
Spektral Bant Genişliği (nm)	0.4
Element Lamba Akımı (mA)	2
Arka plan düzeltme yöntemi	Lamba

Grafit Fırın Isıtma Programı

Adım	Prosedür	Sıcaklık (℃)	Isıtma Süresi (s)	Tutma Süresi (s)
1	Kurutma	120	10	10
2	Ashing'in	650	10	10
3	Atomizasyon	1900	0	2
4	Temizlik	2000	1	2

Örnek testi

Her kurşun standart serisi çözümünün 10 μL'sini grafit fırınına kütle konsantrasyonunun artan sırasında enjekte edin. Atomizasyondan sonra, emici ölçün. Absisa olarak kütle konsantrasyonu ve ordinat olarak emici olan standart bir eğri çizin. Örnek ağırlığını girin, ardından test sonuçlarını okuyun ve kaydedin.