1. Yöntem Genel Bakış
Örnek tedavi edildikten sonra, kurşun iyonları belirli bir pH koşulu altında sodyum dietilditiokarbamat (DDTC) ile bir kompleks oluşturur. Kompleks ekstrakte edilir ve 4-metil-2-pentanonla (MIBK) ayırılır, sonra atomik emim spektrometri içine girilir. Alev atomizasyonundan sonra, emici 283,3 nm dalga boyunda ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, kurşunun emici değeri içeriğine orantılıdır ve miqdarlık standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Alev Atom Emme Spektrofotometri | 1 set | – | Kurşun Boş Katod Lambası |
| 2 | Hava Kompresörü | 1 set | Nominal boşaltma basıncı: 0.3 MPa | – |
| 3 | Asetilen Gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | – |
2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Elektronik Denge | 1 set | Hassasiyet: 0.1 mg | – |
| 2 | Keşek | Birkaç | Hacim: 150 ml | – |
| 3 | Ayarlanabilir Sıcak Plaka | 1 set | Sıcaklık aralığı: Oda sıcaklığı ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Ayırıcı Funnel | Birkaç | Hacim: 250 ml | – |
| 5 | Mikropipet | Her biri 1 | Aralıkları: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 6 | Kolorimetrik Tüp | Birkaç | Hacim: 10 ml | – |
2.2 Reagentler
2.2.1 Ham Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | 4-Metil-2-pentanonun (MIBK) | Analitik Reagent (AR) | – |
| 2 | Amonyak Su | Analitik Reagent (AR) | – |
| 3 | Amonyum Sülfat | Garantili Reagent (GR) | – |
| 4 | Amonyum Sitrat | Analitik Reagent (AR) | – |
| 5 | Sodyum Dietil Ditiokarbamat (DDTC) | Garantili Reagent (GR) | – |
| 6 | Bromotimol Mavi | Analitik Reagent (AR) | – |
| 7 | Nitrik Asit | MOS Sınıfı | – |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Amonyak Su Çözümü (1 1) | 50 mL amonyak suyu ölçün, 50 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın. | – |
| 2 | Amonyum Sülfat Çözümü (300 g / L) | 30 g amonyum sülfat ağırlık, suda çözün ve su ile 100 mL'ye seyreltin. | – |
| 3 | Amonyum Sitrat Çözümü (250 g / L) | 25 g amonyum sitrat ağırlık verin, suda çözün ve su ile 100 mL'ye seyretin. | – |
| 4 | Sodyum Dietildiitiokarbamat (DDTC) Çözümü (50 g / L) | 5 g sodyum dietilditiokarbamat ağırlayın, suda çözün ve su ile 100 mL'ye seyreltin. | – |
| 5 | Bromotimol Mavi Gösterge Çözümü (1 g / L) | 0,1 g bromotimol mavisi ağırlık verin, suda çözün ve su ile 100 mL'ye seyreltin, sonra iyi karıştırın. | – |
| 6 | Nitrik Asit Çözümü (5 95) | 50 mL nitrik asit ölçün, 950 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın. | – |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümü
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62071-90'ı | Kurşun Standart Çözüm | Konsantrasyon: 1000 μg / mL | Merkez Demir ve Çelik Araştırma Enstitüsü, Ulusal Demir ve Çelik Malzemeler Test Merkezi |
3. Sonuç Hesaplaması
Kurşun içeriği kütle kısmı olarak ifade edilir W'nin Kurşun (Pb), mg/kg birimlerinde, aşağıdaki formülle hesaplanır:
Nerede:
- M1= Çalışma eğrisinden elde edilen test çözümündeki kurşun kütlesi, birim: miligram (mg);
- M0 = Çalışma eğrisinden elde edilen boş test çözümündeki kurşun kütlesi, birim: miligram (mg);
- M = Örneğin kütlesi, birim: gram (g).
Paralel belirleme sonuçlarının aritmetik ortalaması son belirleme sonucu olarak alınır. İki paralel belirleme sonucu arasındaki mutlak fark 1 mg/kg'dan fazla olmamalıdır.
