1 Yöntem Genel Bakış
Örnek aqua regia ile sindirildikten sonra, tespit cihazla 324,7 nm dalga boyunda bir hava-asetilen alevi kullanarak gerçekleştirilir.
2 Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Tespit Aletleri
| Seri numarası | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Alev Atom Emme Spektrofotometri | 1 set | Bakır boş katot lambası | |
| 2 | Asetilen | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | |
| 3 | Hava Kompresörü | 1 set | Nominal egzoz basıncı: 0.3 MPa |
2.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sıcaklık kontrollü sıcak levha | 1 set | Nominal sıcaklık: oda sıcaklığı ~ 300 ℃ | |
| 2 | Elektronik Denge | 1 set | Hassasiyet 0.1 mg | |
| 3 | Ultrasaf Su Cihazı | 1 set | ||
| 4 | Mikropipet | Her biri 1 | 20μL ~ 200μL; 100 μL ~ 1000 μL | |
| 5 | hacimli şişe | Birkaç | 100 ml'lik | |
| 6 | Test Tüpü | Birkaç | 25 ml'lik |
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
| Seri numarası | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit | MOS sınıfı | |
| 2 | Hidroklorik Asit | Garantili reagen |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Nitrik Asit Çözümü | 10 mL nitrik asit ölçün, yavaş yavaş 990 mL deiyonlaştırılmış suya ekleyin ve iyi karıştırın |
2.3 Standartlar
2.3.1 Stok Çözümleri
| Seri numarası | Sayı | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08615 Hakkında | Bakır Tek Elemanlı Çözüm Standart Madde | 1000 μg / ml | Ulusal Metroloji Enstitüsü, Çin |
3 Operasyon Süreci
3.1 Örnek İşleme
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Örneğin 0,25 g'ini, 0,00001 g'e kadar doğru bir sindirim tankına ağırlayın. 3 mL konsantre nitrik asit ve 9 mL konsantre hidroklorik asit ekleyin, sindirim tankını kapatın ve sıkıştırın ve sindirim için bir mikrodalga sindirim aletine koyun. Aynı şekilde boşluk hazırlayın. Soğutuktan sonra, filtre ve 25 mL hacimli bir kolbada hacime seyreltin ve test için makineye koyun.
Mikrodalga Isıtma Programı
| Adım | Sıcaklık / ℃ | Tutma Süresi / dakika |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Standart Çözüm Hazırlanması
- Bakır standart serisinin hazırlanması: Sırasıyla 0,0, 0,025, 0,05, 0,1 ve 0,2 mL bakır standart çözüm (1000μg / mL) 100 mL hacimli şişelere doğru bir şekilde pipet edin, işarete (1 99) nitrik asit ile seyreltin ve iyi karıştırın. Bu standart seri çözümünün kütle konsantrasyonları sırasıyla 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 ve 2,0 μg/mL'dir.
3.2 Örnek Testi
- Test Koşulları Alev Atomik Emme Spektrofotometri Tespiti için Referans Koşulları
| Element | Bakır |
|---|---|
| Dalga Uzunluğu (nm) | 324.7 |
| Spektral Bant Genişliği (nm) | 0.4 |
| Element Lamba Akımı (mA) | 3.0 |
| Yakıt Gazı Yüksekliği (mm) | 6 |
| Yakıt Gazı Akış Hızı (mL / dakika) | 1400 |
| Hava Kompresörü Basıncı (MPa) | 0.22 |
| Arka plan düzeltme yöntemi | Hiçbir |
- Örnek Testi Enstrümanı en iyi çalışma durumuna ayarlayın, alevi ateşleyin, yakıt gazı akış hızını ayarlayın, standart ve örnek çözümlerini sırasıyla test edin, verileri okuyun, örnek ağırlığını girin ve sonuçları kontrol edin ve kaydedin.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Nerede:
X — Numunedeki bakır içeriği, birim kilogram başına miligram (mg / kg);
ρ — Test edilecek örnek çözümünde bakır kütle konsantrasyonu, mililitre başına mikrogram (μg/mL);
ρ₀– Boş çözümdeki bakır kütle konsantrasyonu, mililitre başına mikrogram (μg / mL);
f — Örnek sindirim çözümünün seyreltme faktörü;
V — Örnek sindirim çözümünün toplam hacmi, birim mililitredir (mL);
m — Örneğin kütlesi, birim gram (g);
