Порошки и пленки ведут себя не так, как прозрачные растворы в стандартной кювете. Порошок может рассеиваться, оседать, сжиматься или иметь различную плотность упаковки от одного препарата к другому. Пленка может пропускать свет, отражать его от одной или обеих поверхностей, или демонстрировать сильный эффект угла и толщины. Поэтому правильная настройка УФ-спектрометра для твердых образцов начинается с измерения сигнала, а не с привычного метода для жидких образцов, скопированного на другую форму образца.
Для группы, занимающейся закупками или разработкой методики, в первую очередь возникают три вопроса: основан ли результат на прямой передаче, диффузном отражении, полном отражении или их комбинации; как будет расположен образец; и какой эталон будет определять измерение? Эти решения влияют на выбор принадлежностей, оптики прибора, исследования воспроизводимости и способ представления результатов.
Разделение поглощения и рассеяния
Прозрачный раствор в основном изменяет интенсивность проходящего через него света. Порошок также может перенаправлять свет от детектора, в то время как шероховатая или покрытая пленка может создавать как диффузные, так и зеркальные составляющие. Приписывание каждого уменьшения сигнала детектора поглощению может привести к ошибочному результату измерения концентрации. В методе следует указать, является ли полезным выходным сигналом спектр поглощения, спектр пропускания, спектр диффузного отражения или значение отражения на выбранных длинах волн.
Исправьте пример перед исправлением настроек.
Воспроизводимый результат зависит не только от длины волны и полосы пропускания. Запишите состояние частиц порошка, способ упаковки или подготовки гранул, площадь облучения, толщину пленки, ориентацию поверхности, угол и количество повторных измерений. Если образец гибкий, деформированный или имеет видимые неоднородности, измерьте несколько участков. Стабильный прибор не сможет компенсировать образец, у которого оптический путь при каждом измерении различен.
Как отмерять порошки
Исследования порошковых материалов обычно делятся на два практических подхода. Первый использует твердый держатель или заданную таблетку для изучения материала в контролируемом оптическом пути. Второй использует геометрию отражения, часто с интегрирующей сферой, когда рассеяние является частью поведения образца или когда прямой путь пропускания нецелесообразен.
Используйте надежный держатель для фиксации в заданных положениях.
Прочный держатель образцов полезен, когда срез, гранула или подготовленный твердый образец могут быть зафиксированы поперек пучка. PERSEE T9DCS UV-VIS предназначен для нарезки твердых образцов, в то время как T8DCS UV-VIS Поддерживает твердые образцы толщиной менее 5 мм и позволяет изменять положение в заданном диапазоне углов. Такое оборудование помогает лаборатории контролировать положение пучка, вместо того чтобы держать порошок или пленку вручную.
Используйте коэффициент отражения, если рассеяние является частью результата.
Измерения отражательной способности в УФ-видимом диапазоне лучше подходят в случаях, когда поверхность образца или порошка рассеивает свет, и при использовании обычной кюветы теряется полезная информация. Интегрирующая сфера позволяет собирать свет в более широком диапазоне направлений и проводить измерения диффузного отражения, полного пропускания, полного отражения и рассеянного пропускания. Однако в методе необходимо по-прежнему учитывать эталонный материал, геометрию порта, покрытие образца и конфигурацию сферы. Интегрирующая сфера не обеспечивает однородность плохо подготовленного порошка.
Как измерить пленки
Измерения пленок часто проще интерпретировать, если геометрия рассматривается как часть описания образца. Прозрачную пленку можно проверить на прямое пропускание света. Для оптической поверхности с покрытием, непрозрачной пленки или мутного полимера может потребоваться измерение зеркального или диффузного отражения. Одна и та же пленка может давать разные результаты при изменении ее лицевой и обратной поверхностей, угла наклона, материала подложки или площади облучения.
Контроль толщины, угла и подложки.
Коэффициент пропускания пленки должен быть связан с толщиной или, по крайней мере, с четко определенными условиями производства. Пленка должна быть ровной и центрированной, складки должны быть удалены, и необходимо задокументировать, включает ли измерение подложку. Если подложка вносит существенный вклад в поглощение или отражение, измерьте ее отдельно и используйте эталон, соответствующий предполагаемому расчету. Для линз с покрытием и аналогичных поверхностей аксессуар для зеркального отражения может быть более информативным, чем держатель для пленки, обеспечивающий пропускание света.
Проверьте равномерность по всей поверхности.
Один спектр может скрывать полосы покрытия, микропоры, скопления пигмента или краевые эффекты. Используйте небольшую карту расположения для работы над проектом и определите, сколько позиций необходимо для стандартного выпуска или входного контроля. Укажите выбранную область и ориентацию. Если результат используется для сравнения партий, то одинаковые приспособление, эталон и последовательность измерений имеют такое же значение, как и номинальная длина волны.
Выберите инструмент и аксессуары одновременно.
Прибор может иметь необходимый диапазон длин волн для порошка или пленки, но при этом плохо подходить, если его отсек для образцов не вмещает требуемую геометрию. Прибор T8DCS сочетает в себе двухлучевую оптику с плавно выбираемой полосой пропускания 0,1–5 нм и отсек для образцов, предназначенный для дополнительных принадлежностей. В перечень принадлежностей входят держатели твердых образцов, принадлежности для зеркального отражения и интегрирующая сфера, что делает его практичной платформой для разработки методов, которые могут применяться как для работы с растворами, так и с пленками и твердыми веществами.
Для более сложных задач, связанных с отражением или работой на больших расстояниях, прибор T9DCS оснащен большим отсеком для образцов, подходящим для интегрирующих сфер диаметром 60 мм и 150 мм, регулируемым размером пучка и плавно выбираемой полосой пропускания от 0,1 до 5 нм. Его оптическая схема обеспечивает очень низкий уровень рассеянного света на длине волны 220 нм. Т7ДС УФ& # 8211;Вспектрофотометр Это еще один вариант двухлучевой системы, когда основными приоритетами являются стандартное сканирование, работа с различными длинами волн и гибкие аксессуары. Перси Перед окончательным выбором конфигурации можно провести сравнение по геометрии образца, оптическому диапазону и наличию дополнительных принадлежностей. Окончательный выбор должен основываться на фактическом размере образца, оптической геометрии, диапазоне длин волн и целевом показателе воспроизводимости.
Создайте воспроизводимый рабочий процесс для твердых образцов.
Полезная процедура включает в себя запись эталонных данных, способа представления образца, положения, угла, размера апертуры или пучка, настроек длины волны, ширины полосы пропускания и количества повторений. Перед серией образцов проведите эталонное исследование и убедитесь, что эталонный отклик остается достоверным после завершения серии. Для порошков сравнивайте результаты повторных исследований, если плотность упаковки является частью неопределенности. Для пленок сравнивайте информацию о расположении и толщине. Если результат зависит от подложки или основы, сохраните этот компонент в эталонной конструкции, а не рассматривайте его как второстепенный элемент.
Проверьте метод на реальных образцах.
Технические характеристики прибора могут подтвердить наличие у платформы необходимых оптических функций, но они не устанавливают универсальный допустимый предел для каждого порошка или пленки. Используйте репрезентативные материалы, включая самые шероховатые, наиболее непрозрачные, самые тонкие и наименее однородные образцы, ожидаемые в рутинной работе. Перед окончательным выбором метода оцените влияние полосы пропускания и размера пучка. Более низкий уровень шума полезен только в том случае, если контролируется также геометрия образца.
Часто задаваемые вопросы
В1: Можно ли измерить порошок так же, как и прозрачную жидкость?
A1: Обычно нет. Рассеяние и уплотнение порошка могут изменить регистрируемый сигнал, поэтому твердый держатель, метод с использованием гранул, отражательная установка или интегрирующая сфера могут быть более подходящими, чем стандартная жидкостная кювета.
В2: Когда интегрирующая сфера полезна для съемки фильма?
A2: Этот метод полезен, когда важны диффузное пропускание, полное пропускание или отражение, особенно для мутных, рассеивающих, покрытых или неплоских образцов. Геометрия сферы и опорная точка должны быть указаны вместе с методом.
В3: Что следует уточнить перед приобретением установки для УФ-спектроскопии твердых образцов?
A3: Подтвердите размер образца, толщину, тип поверхности, режим пропускания или отражения, диапазон углов, размер сферы, диапазон длин волн, регулировку луча и количество стандартных положений. Демонстрация с использованием репрезентативного образца более информативна, чем использование только жидкого стандарта.
