Введение
Этот метод испытаний охватывает определение кремнезема в воде и сточных водах;
Принцип
Этот метод испытаний основан на реакции растворимого кремнезема с ионом молибдата с образованием зеленовато-желтого комплекса, который, в свою очередь, преобразуется в синий комплекс путем восстановления с 1-амино-2-нафтол-1-сульфоновой кислотой.
Реагенты и оборудование
Инструмент:
1. Перси, УФ-вис-спектрофотометр (или модель более высокого уровня);
2. 1 см ячейка образца;
Реагент и подготовка:
*Химические вещества в области реагента должны быть
используется во всех тестах.
1. Чистая вода: ультра-паральная вода.
2. Фильтрованная бумага: фильтровая бумага с размером пор 0,45 мкм мембраны.
3. Амино-нафтол-сульфоновая кислота-размер: растворить 0,5 г 1-амино-2-нафтол-
4 - сульфоновая кислота в 50 мл раствора, содержащего 1 г сульфита натрия (NA2SO3).
4. Раствор молибдата аммония (75 г/л). Растворите 7,5 г молибдата аммония (в
100 мл воды.
5. соляная кислота (1 + 1): Смешайте 1 объем концентрированной соляной кислоты (HCL, SP GR 1. 19) с 1 объемом воды.
6. Раствор щавелевой кислоты (100 г/л): Растворите 10 г щавелевой кислоты в 100 мл воды.
7. Стандарт раствора кремнезема (1 мл = 0,1 мг SiO2): растворить 0,473 г метазиликата натрия (NA2 SiO3 · 9H2O) в воде и разбавить до 1 L. Проверьте концентрацию этого раствора гравиметрично.
Подготовка образца и стандартная кривая
1. Соберите образцы соответствующим образом.
2. Используйте пластиковые или бутылки для образцов нержавеющей стали с резиновыми или пластиковыми стопорами.
3. Если отбираемой воды находится при повышенной температуре, охлаждайте до менее чем 35 ° C, но не замораживает.
4. Время удержания для образцов варьируется, зависит от веса или объема.
Калибровка и стандартизация
1. Приготовьте серию из не менее четырех стандартов, охватывающих желаемый диапазон концентрации путем правильного разбавления стандартного раствора кремнезема.
2. Для стандартов в диапазоне от 20 до 1000 мкг/л установите спектрофотометр на 815 нм и считайте поглощение каждого стандарта против реагента-бланка. Для стандартов в диапазоне от 0,1 до
Диапазон 5 мг/л, установите спектрофотометр на
640 нм (фильтр фотометр от 640 до 700 нм).
3. Прочитайте непосредственно в концентрации, если эта способность предоставляется спектрофотометром или прибором фильтрования фотометра или приготовьте калибровочную кривую для измерений при 815 нм путем построения поглощения по сравнению с микрограммами SIO2 на каждой
Литр на линейной графической бумаге.
Эксперимент
1. Передача количественно 50,0 мл (или аликвоту, разбавленной до 50 мл) образца, который, если это необходимо, отфильтрован через мембранный фильтр 0,45 мкМ, чтобы удалить мутность, в полиэтилен или другой подходящий пластиковый контейнер и добавьте в быструю последовательность, 1 мл Hcl (1 + 1) и 2 мл молелюб-растяжного по себя.
2. Через 5 минут добавьте 1,5 мл раствора щавелевой кислоты и снова перемешайте.
3. Через 1 мин добавьте 2 мл раствора амино-нафтол-сульфоновой кислоты.
4. Приготовьте бланк реагента, обрабатывая аликвоту воды 50,0 мл воды в соответствии с 1-3.
5. Измерьте поглощение образца при 815 нм против пробела реагента (или при 640 нм для более высоких концентраций).
Расчеты
Концентрация кремнезема в микрограммах SiO2 на литр может быть считан непосредственно из калибровочной кривой при 815 нм, приготовленных в разделе калибровки и стандартизации. Для измерений, выполненных при 640 нм, концентрация кремнезема может быть снята непосредственно в миллиграммах SIO2 на литр от калибрующей кривой, приготовленной в калиброванной и стандартизации.
