1. Обзор методов
После надлежащей обработки образец вводится в атомизатор графитовой трубки. Ионы кадмия, содержащиеся в образце, испаряются и диссоциируются в атомный пар при высокой температуре атомизации в графитной трубке. Атомы основного состояния элемента, подлежащего определению, поглощают резонансную линию, излучаемую кадмиевой полой катодной лампой. В определенном диапазоне интенсивность поглощения пропорциональна концентрации.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрометр атомной абсорбции графитной печи | 1 набор | – | Кадмиевая полая катодная лампа |
| 2 | Система циркулирующей воды охлаждения | 1 набор | Номинальный поток водяного насоса: 3,5 л/мин | – |
| 3 | Газ аргона | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Температурно контролируемая горячая пластина | 1 набор | Комнатная температура ~ 300℃ | – |
| 2 | Колориметрическая трубка | Несколько | Объем: 10 мл | – |
| 3 | Микропипетта | 1 каждый | Диапазоны: 20 мкл ~ 200 мкл, 1000 мкл ~ 5000 мкл | – |
| 4 | Объемная флакона | Несколько | Объемы: 100 мл, 1000 мл | – |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Азотная кислота | – | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Раствор азотной кислоты (1 99) | Измерите 10 мл азотной кислоты, добавьте ее в 1000 мл объёмную колбу, содержащую небольшое количество воды, и разбавьте до указанного объема водой. | – |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГСБ Г 62040-90 | Стандартное решение кадмия | Концентрация: 1000 мг/л | Центральный научно-исследовательский институт железа и стали |
3. Процедура эксплуатации
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Прозрачные образцы воды могут быть определены непосредственно. Для образцов воды с высоким содержанием суспендированных твердых веществ перед анализом требуется закисление и переваривание органических веществ.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Приготовка стандартного промежуточного раствора кадмия (50 мкг/мл): точно пипетировать 5,0 мл стандартного основного раствора кадмия (1000 мкг/мл) в 100-мл объёмную колбу, разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (99) и хорошо встряхнуть.
-
Подготовка стандартного промежуточного раствора кадмия (1,0 мкг/мл): точно пипетировать 2,0 мл стандартного промежуточного раствора кадмия (50 мкг/мл) в 100 мл объёмную колбу, разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (99) и хорошо встряхнуть.
-
Приготовка стандартного рабочего раствора кадмия (100 нг/мл): точно пипетировать 10,0 мл стандартного раствора кадмия (1,0 мкг/мл) в объёмную колбу объемом 100 мл, разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (99) и хорошо встряхнуть.
-
Приготовка стандартной серии кадмия: пипетка 0,0 мл, 0,50 мл, 1,00 мл, 3,00 мл, 5,00 мл и 7,00 мл стандартного рабочего раствора кадмия в отдельные 100 мл объемные колбы соответственно. Разбавьте до указанного объема раствором азотной кислоты (99) и хорошо встряхните. Это приводит к стандартной серии с концентрациями кадмия 0,00 нг/мл, 0,5 нг/мл, 1,00 нг/мл, 3,00 нг/мл, 5,00 нг/мл и 7,00 нг/мл.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания Справочные условия испытания для спектрофотометра атомной абсорбции: | Параметр | Спецификация | | — | — | | Длина волны (нм) | 228.8 | | Широта спектральной полосы (нм) | 0.4 | | Ток элементарной лампы (мА) | 2.0 | | Метод коррекции фона | Коррекция фона детериевой лампы | | Объем впрыска (мкл) | 15 |
Программа отопления графитной печи
| Шаг | Температура (℃) | Время отопления (S) | Время удержания (S) | Внутренний газовый поток |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 110 | 10 | 10 | Высокий |
| 2 | 350 | 10 | 10 | Высокий |
| 3 | 1700 | 0 | 3 | Выключено |
| 4 | 1900 | 1 | 2 | Высокий |
- Испытание образцов Последовательно пипетируйте пустость реагента, стандартную серию и раствор образца, впрыскивайте их в графитовую трубку и определяйте их поглощаемость. Вычтите поглощение нулевого стандартного раствора от поглощения каждого стандартного раствора. Нарисуйте рабочую кривую с концентрацией в качестве абсциссы и соответствующей поглощенностью в качестве ординаты. На основе измеренной поглощительности испытательного раствора найдите массовую концентрацию кадмия из рабочей кривой.
3.3 Расчет результата
Концентрация кадмия в образце воды рассчитывается с использованием следующей формулы:
Где:
- ρ(Cd) = массовая концентрация кадмия в образце воды, единица: микрограмм на литр (мкг/л);
- ρ1 = концентрация кадмия в образце, полученном по кривой калибровки, единица: микрограмм на литр (мкг/л);
- В1 = Объем образца, используемого для определения, единица: миллилитр (мл);
- В = Объем взятого образца воды, единица: миллилитр (мл).
