1. Обзор методов
После надлежащей обработки образец распыляется в графитовой печи, а поглощительность измеряется при 283,3 нм. В пределах определенного диапазона концентрации поглощение свинца пропорционально его содержанию, а количественное измерение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|
| Микропипетта | 1 каждый | 100 мкл ~ 1000 мкл, 1000 мкл ~ 5000 мкл, 5 ~ 50 мкл | |
| Объемная колба | Несколько | 100 мл |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Микропипетта | 1 каждый | 100 мкл ~ 1000 мкл, 1000 мкл ~ 5000 мкл, 5 ~ 50 мкл | |
| 2 | Объемная колба | Несколько | 100 мл |
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Азотная кислота | класс MOS |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решения по запасам
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГБВ 08619 | Стандартное вещество в одноэлементном растворе свинца | 1000 мкг/мл | Национальный институт метрологии, Китай |
3. Оперативные процедуры
3.1 Обработка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Взять 100 мл образца воды в объёмную колбу, добавить 0,5 мл азотной кислоты и хорошо смешать. Проведите пустое тестирование рядом с образцом.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Подготовка стандартного промежуточного раствора свинца: стандартный раствор свинца (1,0 мкг/мл): точно пипетировать 0,1 мл стандартного раствора свинца (1000 мкг/мл) в объёмную колбу 100 мл, добавить 0,5 мл раствора азотной кислоты, разбавить до маркировки и хорошо встряхнуть.
-
Подготовка стандартной серии свинца: точно пипетировать 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 и 0,4 мл стандартного раствора свинца (1,0 мкг/мл) в 10 мл объёмных колб соответственно. Добавьте 0,5 мл раствора азотной кислоты в каждый, разбавьте до маркировки и получите растворы стандартной серии свинца с концентрациями 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 и 40,0 нг/мл.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания Исходные условия для обнаружения спектрофотометром атомной абсорбции в графитовой печи
| Элемент | Вести |
|---|---|
| Длина волны (нм) | 283.3 |
| Спектральная пропускная способность (нм) | 0.4 |
| Ток лампы элемента (мА) | 2.0 |
| Метод коррекции фона | Деутериевая лампа |
Программа отопления графитной печи
| Шаг | Процедура | Температура (℃) | Время Ramp (s) | Время удержания (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Сушение | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ашинг | 450 | 10 | 10 |
| 3 | Атомизация | 1800 | 0 | 2 |
| 4 | Уборка | 1900 | 1 | 2 |
- Испытание образца Определить поглощение стандартных растворов, пустых испытательных растворов и испытательных растворов последовательно. Вычтите поглощение нулевого стандартного раствора от поглощения каждого стандартного раствора. Нарисуйте рабочую кривую с концентрацией массы в качестве абсциссы и соответствующей поглощенностью в качестве ординаты. На основе измеренной поглощительности испытательного раствора найдите массовую концентрацию свинца из рабочей кривой.
3.3 Расчет результата
Формула:
Где:
ρ — массовая концентрация свинца в образце воды, в миллиграммах на литр (мг/л);
ρ1Массовая концентрация свинца в образце воды, полученном по стандартной кривой, в нанограммах на миллилитр (нг/мл);
В1 — Объем раствора образца для определения, в миллилитрах (мл);
В — Объем первоначального образца воды, в миллилитрах (мл);
1000 — коэффициент конверсии.
