- Vista geral dos métodos
O método de digestão completa com ácido hidroclórico-ácido nítrico-ácido hidrofluorico-ácido perchlórico é adotado para destruir completamente a lattice mineral do solo, de modo que os elementos a medir na amostra todos entram na solução de teste. Então, a solução de teste é injetada no forno de grafito. através dos pré-definidos programas de secagem, cinzas, atomização e outros programas de aquecimento, os componentes da matriz coexistente são evaporados e removidos. Ao mesmo tempo, sob a alta temperatura no estágio da atomização, os compostos de chumbo são dissociados em vapor atômico, o que produz absorção seletiva das linhas espectrais características emitidas pela lâmpada catódica vazia. Sob as condições de determinação óptima selecionadas, a absorpção de chumbo na solução de ensaio é determinada pela correção de fundo.
- 2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de Detecção
Espetrofotometro de Absorção Atômica do Furno de Grafíto
Argão (Pureza ≥ 99,99%)
água circulante de refrigeração (fluxo nominal da bomba: 3,5 L/min)
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
Ácido hidroclórico (Grado Ultra-Puro)
Ácido nítrico (MOS Grade)
Ácido hidrofluorico (Grado Ultra-Puro)
Ácido perclórico (Grado Ultra-Puro)
Fosfato de hidrogênio de diamónio
- Procedimentos de Operação
3.1 Tratamento de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
Digestião húmida: Pesa exactamente 0,1-0,3 g (preciso a 0,0002 g) da amostra em um crucível de politetrafluoroetileno de 50 ml. Moisten com água, adicionar 5 ml de ácido clorírico, e aquecer a baixa temperatura em uma placa quente elétrica em uma capa de fumo para decompor preliminarmente a amostra. Quando o volume é evaporado para cerca de 2-3 ml, baixa e refrigere ligeiramente. Então adicionar 5 mL de ácido nítrico, 4 mL de ácido hidrofluorico e 2 mL de ácido perchlórico. cobertura e calor a temperatura média em um prato quente elétrico por cerca de uma hora. Então descobre e continua aquecendo para remover o sílico. Para alcançar um bom efeito de retirada do sílico, agite o crucível frequentemente. Quando aquecer para produzir espessas fumaças brancas de ácido perchlórico, cobrir para decompor completamente os carbonos orgânicos negros. Depois de a matéria orgânica negra no crucifil desaparecer, descobre para afastar a fumaça branca e evaporar até o conteúdo ser visco. Dependendo da situação de digestão, 2 mL de ácido nítrico, 2 mL de ácido hidrofluorico e 1 mL de ácido perchlórico podem ser adicionados novamente, e o processo de digestão acima é repetido. Quando a fumaça branca é basicamente esgotada novamente e o conteúdo é viscoso, baixa e refrigera ligeiramente. Lavar a cobertura e a parede interior com água, e adicionar 1 ml de solução de ácido nítrico para aquecer e dissolver o resíduo. Então transfere a solução para um flask volumétrico de 25 mL, adiciona 3 mL de solução de fosfato de hidrogênio de diâmônio, refrigerar, diluir para volume, e agitar bem para testar.
Devido à variedade de tipos de solo e à grande diferença no conteúdo de matéria orgânica, durante a digestão, prestam atenção à observação, e a quantidade de vários ácidos pode ser aumentada ou reduzida, conforme adequado, de acordo com a situação de digestão. A solução de digestão do solo deve ser branca ou amarela clara (solo com alto teor de ferro), e não há precipitados óbvios.
3.1.2 Preparação da Solução Standard
1.Preparação da Solução Intermediada Standard Lead
Solução padrão de chumbo: (1,0 μg/ml). Precisamente pipetar 0,1 ml de solução padrão de chumbo (1000 μg/ml) em um flask volumétrico de 100 ml, diluir até a marca com (1 99) solução de ácido nítrico e agitar bem.
2.Preparação da série padrão de chumbo
Precisamente pipetar 0,0, 0,5, 1,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL de solução padrão de chumbo (1,0 μg/mL) em flasks volumétricos de 100 mL respectivamente, e diluir até a marca com (1 99) solução de ácido nítrico para obter soluções padrão de séries de chumbo de 0,0, 5,0, 10, 20,0, 30,0 ng/mL.
3.2 Ensaios de amostras
Na ordem de concentração de baixa a alta massa, injeta 10 μL da solução padrão de série de chumbo e 5 μL da solução de hidrogênio de diâmônio fosfato no forno de grafito, respectivamente. Após atomização, medir seus valores de absorção. Tome a concentração de massa como o abscissa e o valor de absorbção como a ordenada para fazer uma curva padrão, ler os dados, introduzir o peso da amostra e ver e gravar os resultados.
- Resultado
Cálculo O conteúdo de chumbo na amostra de solo W(Pb), (mg/kg) é calculado de acordo com a fórmula:
Onde:
C – A absorbância da amostra menos a absorbância do teste em branco, e então o conteúdo de chumbo (μg/L) é encontrado na curva de calibração;
V – O volume constante da amostra, em mililitros (ml);
m – O peso da amostra tomada, em gramas (g);
f – O conteúdo de umidade da amostra, (%).