Aplicações

Determinação do resíduo de clorpirifos em alimentos por GCMS

Setembro 14, 2023

1 escopo
Este padrão especifica o método de testar o resíduo de clorpirifos em alimentos por cromatografia gasosa -detector fotométrico de chama (GC -FPD) e espectrometria de massa de cromatografia gasosa (GC -MS).
Esse padrão é aplicável à determinação e confirmação do teor de resíduos de clorpirifós em milho, marrom -rice, cebolinha, espinafre, pimentão, laranja, maçã, kernel de pinhão, chá, mel, mel, peixe, mel, carne de porco, rim de frango e fígado de frango.

2 Princípio

Amostra de laranja ou outra amostra vegetal é extraída com acetato de etila.

3 reagentes e materiais

Todos os reagentes utilizados devem ser analiticamente puros, a menos que especificado de outra forma.
3.1 Acetona: grau de resíduo.

3.2 Diclorometano: grau de resíduo.

3.3 Ciclohexano: grau de resíduo
3.4 Acetato de etila: grau de resíduo.

3.5 n-hexano: grau de resíduo.

3.6 Solução aquosa de cloreto de sódio.

3.7 Sulfato de sódio anidro: inflamado a 650 ° C por 4h e depois armazenado em recipiente bem selado.
3,8 Solução aquosa de cloreto de sódio (5%): Pesar cloreto de sódio 5,0g.
3.9 Acetato de etila-n-hexano (1+1V {{url_placeholder_0}}) volume de 100 ml de acetato de etila em balão de 250 ml de erlenmeyer.
3.10 Etil acetato-ciclo-hexano (1+1V {{url_placeholder_0}}): volume100 ml de acetato de etila em um balão de 250 ml de erlenmeyer e adicione 100 ml de ciclohexano, misture-os.
3.11 Padrão de Chlorpirifos (C9 H11C13 NO3 PS, CAS No. 2921-88-2) Pureza> 98%.

3.12 Solução de estoque padrão: pesa com precisão certa quantidade do padrão de clorpirifos e resolva -o com um pequeno volume de acetato de etila.
3. 13 Solução de trabalho padrão: Diluta a solução padrão com acetato de etila na concentração necessária para fazer a solução de trabalho padrão.
3.14 Florisil Spe Tube: Florisil, 500 mg, 6 ml ou equivalente.

3. 15 Tubo ativo de SPE de carbono: Envi -Carb.250 mg, 6 ml ou equivalente.
3.16 Filtro de membrana: 0. 45 UM.

3. 17 carbono grafítico: 60 malha ~ 80 malha

4 Aparelhos e equipamentos

4. 1 GC: cromatografia gasosa equipada com FPD, 526 nm.
4.2 GC -MS: Equipado com fonte eletro -impacto (EL).

4. 3 centrífuga: 4 000 r {{url_placeholder_0}}

4.4 GPC: Equipado com bomba isocrática e coletor de fração.

4. 5 homogeneizador.

4. 6 Evaporador de vácuo rotativo.

4. 7 Flask Erlenmeyer de imersão: 250 ml

4.8 Funil separatório: 250 ml

4,9 Função de concentrado: 50 ml e 250 ml

4. 10 Equilíbrio eletrônico: preciso a 0. 000 1 g.

4. 11 Tubo de centrífuga plástica: 50 ml

5 Preparação e armazenamento da amostra de teste
5.1 Preparação da amostra de teste

5.1.1 milho, arroz integral, chá, núcleo de pinheiro, amendoim e mel

Tome aproximadamente 500 g de amostra representativa.

5.1.2 laranja, maçã, espinafre e cebolinha

Tome aproximadamente 500 g de amostra representativa.
5.1.3 carne de porco.

Tome aproximadamente 1 kg de amostra representativa.
5.1.4 Chili

Tome aproximadamente 500 g de amostra representativa.
5.2 Armazenamento da amostra de teste

As amostras de teste de cereais, nozes, chá.
6 procedimento

6.1 Extração

6.1.1 laranja, maçã, espinafre, cebolinha, milho, marrom -rice e pimenta

Pese 10g (preciso de 0,01g) da amostra de teste em um tubo de centrífuga de 50 ml (4. 11).

6.1.2 chá

Pese 5g (preciso de 0,01 g) da amostra de teste em um tubo de centrífuga de 50 ml de plástico.
6.1.3 carne de porco, fígado de frango, rim de frango, peixe, pinho -net kernel e amendoim

Pese 20 g (preciso de 0,01g) (5g para kernel e amendoim de pinheiro) da amostra de teste em um balão de erlenmeyer de 250 ml de rolha de rolha.
Transfira o extrato para um funil separatório de 250 ml.
6.2 Limpeza -Up

6. 2. 1 Limpeza de GPC -up

6.2.

a) coluna GPC: 700 mm x 25 mm (i. d.) BIO BIDS S-X3 ou equivalente;

b) Fase móvel: ciclohexano -etil acetato (1+1)

c) Taxa de fluxo: 4. 7 ml {{url_placeholder_0}}

d) Volume de injeção no loop de amostra: 10ml:
e) Tempo de pré-enrolamento: 10 min:

f) GPC Balanço Tempo: 5 min:

g) Tempo de coleta dos eluatos: 22 min ~ 31 min.
a) Coluna cromatográfica: coluna capilar de sílica HP -5, 30 m x 0. 25 mm (i. d.) Espessura do filme 0. 25 u m, ou equivalente:

b) Temperatura da coluna: 50 ° C (Hold 1 min) (30 ° C {{url_placeholder_0}}) - 180 ° C (Hold 1 min) (10 ° C {{url_placeholder_1}}) - 250 ° C (Hold 10min).
c) Temperatura da porta de injeção: 250 C:

d) Temperatura da interface: 250 C:

e) Gás transportador: nitrogênio, pureza> 99,999%, taxa de fluxo 1,0 ml {{url_placeholder_0}}

f) volume de injeção: 1 μL;

g) Modo de injeção: sem divisão.

6.3.2 Condições de operação de GC -MS

A) Coluna cromatográfica: coluna capilar de sílica HP -5.

b) Temperatura da coluna: 50 ° C (Hold 2 min) (20 ° C {{url_placeholder_0}}) - 200 ° C (Hold 1 min) (5 ° C {{url_placeholder_1}}) - 270 ° C (Hold 18min).
c) Temperatura da porta de injeção: 280 ° C

d) Temperatura da interface: 280 ° C:

e) Gás transportador: hélio.

f) Volume de injeção: 1 ul

g) Modo de injeção: sem divisão.

h) Modo de ionização eletrônica: EL:

I) Energia de ionização: 70 eV:

j) Modo de determinação: SIM;

k) íons de monitoramento selecionados (m {{url_placeholder_0}});
l) Atraso no solvente 9. 0 min.
6.3.3 Determinação do GC

De acordo com o conteúdo aproximado dos clorpirifos, selecione uma solução de trabalho padrão que tenha uma concentração semelhante da solução da amostra.

7 Limite de detecção e recuperação

7.1 Limite de determinação e confirmação

O limite de detecção e confirmação de métodos são mostrados na tabela.
7.2 Faixa de fortificação e recuperação

A faixa de fortificação e recuperação desse método é mostrada na tabela.