แอปพลิเคชัน

การกำหนด chlorpyrifos ตกค้างในอาหารโดย GCMS

กันยายน 14, 2023

1 ขอบเขต
มาตรฐานนี้ระบุวิธีการทดสอบ chlorpyrifos ตกค้างในอาหารโดยแก๊สโครมาโตกราฟี -เครื่องตรวจจับเปลวไฟ (GC -FPD) และแก๊สโครมาโตกราฟี -สเปกโตรมิเตอร์ (GC -MS)
มาตรฐานนี้ใช้กับการกำหนดและยืนยันปริมาณสารตกค้างของ chlorpyrifos ในข้าวโพด, สีน้ำตาล -rice, ต้นหอม, ผักโขม, พริก, สีส้ม, แอปเปิ้ล, เคอร์เนลต้นสน -นัท, ชา, น้ำผึ้ง, ปลา, น้ำผึ้ง, หมู, ไตไก่และตับไก่

2 หลักการ

ตัวอย่างสีส้มหรือพืชอื่น ๆ ถูกสกัดด้วยเอทิลอะซิเตท

3 รีเอเจนต์และวัสดุ

รีเอเจนต์ทั้งหมดที่ใช้ควรวิเคราะห์บริสุทธิ์เว้นแต่จะระบุไว้เป็นอย่างอื่น
3.1 อะซิโตน: เกรดตกค้าง

3.2 Dichloromethane: เกรดตกค้าง

3.3 cyclohexane: เกรดตกค้าง
3.4 เอทิลอะซิเตท: เกรดตกค้าง

3.5 N-Hexane: เกรดตกค้าง

3.6 สารละลายโซเดียมคลอไรด์

3.7 โซเดียมซัลเฟตแอนไฮโดรรัส: ติดไฟที่ 650 ° C เป็นเวลา 4 ชั่วโมงจากนั้นเก็บไว้ในภาชนะที่ปิดสนิท
3.8 สารละลายโซเดียมคลอไรด์ (5%): ชั่งน้ำหนักโซเดียมคลอไรด์ 5.0 กรัม
3.9 ethyl acetate-n-hexane (1+1v {{url_placeholder_0}}) ปริมาตร 100 มล. เอทิลอะซิเตทเป็น 250 มล. erlenmeyer ขวด
3.10 Ethyl acetate-cyclohexane (1+1v {{url_placeholder_0}}): ปริมาตร 100 มล. เอทิลอะซิเตตลงในขวด Erlenmeyer 250 มล.
3.11 Chlorpyrifos Standard (C9 H11C13 NO3 PS, CAS หมายเลข 2921-88-2) ความบริสุทธิ์> 98%

3.12 วิธีการแก้ปัญหาสต็อกมาตรฐาน: ชั่งน้ำหนัก chlorpyrifos จำนวนหนึ่งอย่างแม่นยำและ DIS - แก้ด้วยเอทิลอะซิเตทในปริมาณเล็กน้อย
3. 13 โซลูชันการทำงานมาตรฐาน: เจือจางสารละลายสต็อกมาตรฐานด้วยเอทิลอะซิเตทเพื่อความเข้มข้นที่ต้องการเพื่อให้โซลูชันการทำงานมาตรฐาน
3.14 Florisil SPE Tube: Florisil, 500 mg, 6ml หรือเทียบเท่า

3. 15 หลอดคาร์บอน SPE ที่ใช้งานอยู่: envi -carb.250 มก., 6 มล. หรือเทียบเท่า
3.16 ตัวกรองเมมเบรน: 0. 45 อืม

3. 17 Graphitic Carbon: 60 mesh ~ 80 mesh

เครื่องมือและอุปกรณ์ 4 เครื่อง

4. 1 GC: แก๊สโครมาโตกราฟีติดตั้ง FPD, 526 nm
4.2 GC -MS: ติดตั้งแหล่งกำเนิดไฟฟ้า (EL)

4. 3 centrifuge: 4 000 r {{url_placeholder_0}}

4.4 GPC: ติดตั้งปั๊มไอโซโทปและตัวสะสมเศษส่วน

4. 5 homogenizer

4. 6 เครื่องระเหยสูญญากาศแบบโรตารี่

4. 7 Flask Erlenmeyer แบบหยุด: 250 มล.

4.8 ช่องทางแยก: 250 มล.

4.9 ขวดสมาธิ: 50 มล. และ 250 มล.

4. 10 ความสมดุลทางอิเล็กทรอนิกส์: แม่นยำถึง 0. 000 1 กรัม

4. 11 ท่อปั่นเหวี่ยงพลาสติก: 50 มล.

5 การเตรียมและการจัดเก็บตัวอย่างทดสอบ
5.1 การเตรียมตัวอย่างทดสอบ

5.1.1 ข้าวโพด, น้ำเงิน, ชา, เคอร์เนลถั่วไพน์, ถั่วลิสงและน้ำผึ้ง

ใช้ตัวอย่างตัวแทนประมาณ 500 กรัม

5.1.2 สีส้มแอปเปิ้ลผักโขมและต้นหอม

ใช้ตัวอย่างตัวแทนประมาณ 500 กรัม
5.1.3 หมู

ใช้ตัวอย่างตัวแทนประมาณ 1 กิโลกรัม
5.1.4 พริก

ใช้ตัวอย่างตัวแทนประมาณ 500 กรัม
5.2 การจัดเก็บตัวอย่างทดสอบ

ตัวอย่างการทดสอบของซีเรียลถั่วชา
6 ขั้นตอน

6.1 การสกัด

6.1.1 สีส้ม, แอปเปิ้ล, ผักโขม, ต้นหอม, ข้าวโพด, สีน้ำตาล -rice และพริก

มีน้ำหนัก 10 กรัม (แม่นยำถึง 0.01G) ของตัวอย่างการทดสอบลงในหลอดหมุนเหวี่ยง 50 มล. (4. 11)

6.1.2 ชา

น้ำหนัก 5G (แม่นยำถึง 0.01 กรัม) ของตัวอย่างการทดสอบลงในท่อปั่นเหวี่ยงพลาสติกขนาด 50 มล.
6.1.3 หมู, ตับไก่, ไตไก่, ปลา, เคอร์เนลต้นสน -net และถั่วลิสง

มีน้ำหนัก 20 กรัม (แม่นยำถึง 0.01G) (5G สำหรับเคอร์เนล Pine -NET และถั่วลิสง) ของตัวอย่างการทดสอบลงในขวด Erlenmeyer ขนาด 250 มล.
ถ่ายโอนสารสกัดเป็นช่องทางแยก 250 มล.
6.2 การทำความสะอาด -อัพ

6. 2. 1 gpc ทำความสะอาด -อัพ

6.2.

a) คอลัมน์ GPC: 700 มม. x 25 มม. (i. d.) เม็ดชีวภาพ S-X3 หรือเทียบเท่า;

b) เฟสมือถือ: cyclohexane -ethyl acetate (1+1)

c) อัตราการไหล: 4. 7 mL {{url_placeholder_0}}

d) ปริมาตรการฉีดที่ตัวอย่างลูป: 10ml:
e) เวลาของการฉายล่วงหน้า: 10 นาที:

f) เวลาสมดุล GPC: 5 นาที:

g) เวลาในการรวบรวม eluates: 22 นาที ~ 31 นาที
a) คอลัมน์โครมาโตกราฟี: คอลัมน์ซิลิกาซิลิกา -5 คอลัมน์, 30 ม. x 0. 25 มม. (i. d.) ความหนาของฟิล์ม 0. 25 U M หรือเทียบเท่า:

b) อุณหภูมิคอลัมน์: 50 ° C (ค้างไว้ 1 นาที) (30 ° C {{url_placeholder_0}}) - 180 ° C (ถือ 1 นาที) (10 ° C {{url_placeholder_1}}) - 250 ° C (ถือ 10 นาที)
c) อุณหภูมิพอร์ตฉีด: 250 C:

D) อุณหภูมิอินเตอร์เฟส: 250 C:

e) ก๊าซพาหะ: ไนโตรเจน, ความบริสุทธิ์> 99.999%, อัตราการไหล 1.0 มล. {{url_placeholder_0}}

f) ปริมาตรการฉีด: 1 μl;

g) โหมดการฉีด: splitless

6.3.2 GC -MS เงื่อนไขการทำงาน

a) คอลัมน์โครมาโตกราฟี: คอลัมน์ซิลิกาซิลิกา

b) อุณหภูมิคอลัมน์: 50 ° C (ค้างไว้ 2 นาที) (20 ° C {{url_placeholder_0}}) - 200 ° C (ถือ 1 นาที) (5 ° C {{url_placeholder_1}}) - 270 ° C (ถือ 18 นาที)
c) อุณหภูมิพอร์ตฉีด: 280 ° C

D) อุณหภูมิอินเตอร์เฟส: 280 ° C:

e) แก๊สพาหะ: ฮีเลียม

f) ปริมาณการฉีด: 1 ul

g) โหมดการฉีด: splitless

h) โหมดอิเล็กตรอนไอออไนเซชัน: EL:

i) พลังงานไอออนไนซ์: 70 eV:

J) โหมดการกำหนด: ซิม;

k) ไอออนการตรวจสอบที่เลือก (m {{url_placeholder_0}});
l) ตัวทำละลายล่าช้า 9. 0 นาที
6.3.3 GC การกำหนด

ตามเนื้อหาโดยประมาณของ Chlorpyrifos เลือกโซลูชันการทำงานมาตรฐานหนึ่งวิธีซึ่งมีความเข้มข้นคล้ายกันของโซลูชันตัวอย่าง

7 ขีด จำกัด การตรวจจับและการกู้คืน

7.1 ขีด จำกัด ของการกำหนดและการยืนยัน

การตรวจจับวิธีการและขีด จำกัด การยืนยันจะแสดงในตาราง
7.2 ช่วงของป้อมปราการและการกู้คืน